Avaliação cinética e potencial do Nb2O5 obtido a partir de um complexo de nióbio para formação do oleato de metila através da reação de esterificação do ácido oleico
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Data de Publicação: | 2014 |
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Resumo: | Among the heterogeneous catalysts materials made from niobium show up as an alternative to meet the demand of catalysts for biodiesel production. This study aims to evaluate the potential of a heterogeneous catalyst derived from a complex of niobium in the reaction of methyl esterification of oleic acid. The catalyst was synthesized after calcination at different temperatures of a niobium complex ((NH4)3[NbO(C2O4)3].H2O) generating a niobium oxide nanostructure with a different commercial niobium oxide used to synthesize the complex. The commercial niobium oxide, the complex niobium and niobium catalyst were characterized by thermogravimetry (TG and DTA), surface area analysis (BET), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), showing the catalyst has researched morphological and crystallographic indicating a catalytic potential higher than that of commercial niobium oxide characteristics. Factorial with central composite design point, with three factors (calcination temperature, molar ratio of alcohol/oleic acid and mass percentage of catalyst) was performed. Noting that the optimal experimental point was given by the complex calcination temperature of 600°C, a molar ratio alcohol/oleic acid of 3.007/1 and the catalyst mass percentage of 7.998%, with a conversion of 22.44% oleic acid in methyl oleate to 60 min of reaction. We performed a composite linear and quadratic regression to determine an optimal statistical point of the reaction, the temperature of calcination of the complex at 450°C, the molar ratio of alcohol/oleic acid 3.3408/1 and mass percentage of catalyst of 7.6833% . Kinetic modeling to estimate parameters for heterogeneous catalysis it set well the experimental results with a final conversion of 85.01% with 42.38% of catalyst and without catalyst at 240 min reaction was performed. Allowing to evaluate the catalyst catalytic studied has the potential to be used in biodiesel production |
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This study aims to evaluate the potential of a heterogeneous catalyst derived from a complex of niobium in the reaction of methyl esterification of oleic acid. The catalyst was synthesized after calcination at different temperatures of a niobium complex ((NH4)3[NbO(C2O4)3].H2O) generating a niobium oxide nanostructure with a different commercial niobium oxide used to synthesize the complex. The commercial niobium oxide, the complex niobium and niobium catalyst were characterized by thermogravimetry (TG and DTA), surface area analysis (BET), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), showing the catalyst has researched morphological and crystallographic indicating a catalytic potential higher than that of commercial niobium oxide characteristics. Factorial with central composite design point, with three factors (calcination temperature, molar ratio of alcohol/oleic acid and mass percentage of catalyst) was performed. Noting that the optimal experimental point was given by the complex calcination temperature of 600°C, a molar ratio alcohol/oleic acid of 3.007/1 and the catalyst mass percentage of 7.998%, with a conversion of 22.44% oleic acid in methyl oleate to 60 min of reaction. We performed a composite linear and quadratic regression to determine an optimal statistical point of the reaction, the temperature of calcination of the complex at 450°C, the molar ratio of alcohol/oleic acid 3.3408/1 and mass percentage of catalyst of 7.6833% . Kinetic modeling to estimate parameters for heterogeneous catalysis it set well the experimental results with a final conversion of 85.01% with 42.38% of catalyst and without catalyst at 240 min reaction was performed. Allowing to evaluate the catalyst catalytic studied has the potential to be used in biodiesel productionDentre os catalisadores heterogêneos os materiais a base de nióbio mostram-se como uma alternativa para suprir a demanda de catalisadores para a produção de biodiesel. O presente trabalho visa avaliar o potencial de um catalisador heterogêneo derivado de um complexo de nióbio na reação de esterificação metílica do ácido oleico. O catalisador foi sintetizado após a calcinação em diferentes temperaturas de um complexo de nióbio ((NH4)3[NbO(C2O4)3].H2O) gerando um óxido de nióbio com uma nanoestrutura diferente do óxido de nióbio comercial, usado para sintetizar o complexo. O óxido de nióbio comercial, o complexo de nióbio e o catalisador de nióbio foram caracterizados por termogravimetria (TG e DTA), análise de área superficial (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X (DRX), demostrando que o catalisador pesquisado possui características morfológicas e cristalográficas que indicam um potencial catalítico superior ao óxido de nióbio comercial. Foi realizado um planejamento fatorial composto com ponto central, com três fatores (temperatura de calcinação, razão molar de álcool/ácido oleico e percentual mássico de catalisador). Verificando que o ponto ótimo experimental se deu mediante a temperatura de calcinação do complexo em 600°C, uma razão molar de álcool/ácido oleico de 3,007/1 e percentual mássico de catalisador de 7,998%, apresentando uma conversão de 22,44% do ácido oleico em oleato de metila em 60 min de reação. Realizou-se uma regressão linear e quadrática composta para se determinar de um ponto ótimo estatístico da reação, sendo a temperatura de calcinação do complexo em 450°C, razão molar de álcool/ácido oleico de 3,3408/1 e percentual mássico de catalisador de 7,6833%. Foi realizada uma modelagem cinética para estimação de parâmetros para a catálise heterogênea que se ajustou satisfatoriamente aos resultados experimentais com uma conversão final de 85,01% com catalisador e de 42,38% sem o catalisador em 240 min de reação. Permitindo avaliar que o catalisador estudado possui potencial catalítico para ser utilizado na produção de biodieselapplication/pdfporUniversidade Federal do Rio Grande do NortePrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUFRNBRPesquisa e Desenvolvimento de Tecnologias RegionaisCinética heterogênea. Óxido de nióbio. Ácido oleico. Esterificação metílica. BiodieselHeterogeneous kinetics. Niobium oxide. Oleic acid. Methyl esterification. BiodieselCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICAAvaliação cinética e potencial do Nb2O5 obtido a partir de um complexo de nióbio para formação do oleato de metila através da reação de esterificação do ácido oleicoEvaluation of the kinetic and potential Nb2O5 obtained from a niobium complex to the formation of methyl oleate by esterification of oleic acidinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALSamuelAO_DISSERT.pdfapplication/pdf6693517https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/15854/1/SamuelAO_DISSERT.pdf0be8bd399faaff3fe4e2da515c357889MD51TEXTSamuelAO_DISSERT.pdf.txtSamuelAO_DISSERT.pdf.txtExtracted texttext/plain223675https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/15854/6/SamuelAO_DISSERT.pdf.txt59615ed19bc4a8a3dcabed6ad0a7d67aMD56THUMBNAILSamuelAO_DISSERT.pdf.jpgSamuelAO_DISSERT.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg4120https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/15854/7/SamuelAO_DISSERT.pdf.jpg3f6e8b2fb4837695195985c9ee623692MD57123456789/158542017-11-02 04:35:53.684oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/15854Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2017-11-02T07:35:53Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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