Síntese e caracterização de ferritas mistas de níquel e cobre pelo método de complexação combinado EDTA/Citrato
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/30701 |
Resumo: | Este trabalho consiste nas etapas de síntese e caracterização da ferrita mista de níquel e cobre (NixCu1-xFe2O4), com presença relativa de níquel variando de 0 a 100%, em intervalos de 20% cada. Como método de obtenção, optou-se pela complexação por meio do uso de EDTA ácido e ácido cítrico como agentes quelantes. Partiu-se, em relação aos precursores catiônicos, dos nitratos hidratados de ferro III, cobre II e níquel II, em proporções estequiométricas. Os componentes foram misturados em distintas faixas de aquecimento, em meio básico, até a formação de um composto gelatinoso, o qual foi calcinado em duas etapas, a segunda das quais a 500, 600 e 700 ºC para diferentes alíquotas dos precursores. Realizou-se então a difratometria de raios X (DRX) nas amostras em duas rotinas, a 5 e 0,2 graus por minuto, com o objetivo de obter o perfil da estrutura cristalina e compará-la com modelos oriundos do programa X’Pert e refinados no GSAS/EXPGUI. Também foram performadas microscopias eletrônicas de varredura (MEV) em dois aparelhos diferentes, para faixas de ampliação distintas: um aparelho de bancada e um com canhão por emissão de campo (FEG), acoplado a um espectroscópio de energia dispersiva (EDS). Em ambos casos, obteve-se imagens da cerâmica sintetizada e, com o auxílio do EDS, a razão entre os componentes atômicos de cada ferrita analisada. Como resultado do DRX e o refino, pôde-se avaliar que os picos apresentam maior nitidez na temperatura mais elevada de queima, correspondência ao resultado exibido nas cartas para as substâncias no X’Pert e não foi observada formação de mais de uma fase no produto. No tocante às microscopias, o método de bancada produziu imagens com resolução pequena, visto que o material sintetizado possui dimensões inferiores às limitações do aparelho. No MEV-FEG, porém, foi possível enxergar o material formado que, em alguns casos, possui uma estrutura octaédrica. A fim de avaliar o uso dos sólidos obtidos, este trabalho recomenda mais caracterizações e estudos de aplicação. |
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Como método de obtenção, optou-se pela complexação por meio do uso de EDTA ácido e ácido cítrico como agentes quelantes. Partiu-se, em relação aos precursores catiônicos, dos nitratos hidratados de ferro III, cobre II e níquel II, em proporções estequiométricas. Os componentes foram misturados em distintas faixas de aquecimento, em meio básico, até a formação de um composto gelatinoso, o qual foi calcinado em duas etapas, a segunda das quais a 500, 600 e 700 ºC para diferentes alíquotas dos precursores. Realizou-se então a difratometria de raios X (DRX) nas amostras em duas rotinas, a 5 e 0,2 graus por minuto, com o objetivo de obter o perfil da estrutura cristalina e compará-la com modelos oriundos do programa X’Pert e refinados no GSAS/EXPGUI. Também foram performadas microscopias eletrônicas de varredura (MEV) em dois aparelhos diferentes, para faixas de ampliação distintas: um aparelho de bancada e um com canhão por emissão de campo (FEG), acoplado a um espectroscópio de energia dispersiva (EDS). Em ambos casos, obteve-se imagens da cerâmica sintetizada e, com o auxílio do EDS, a razão entre os componentes atômicos de cada ferrita analisada. Como resultado do DRX e o refino, pôde-se avaliar que os picos apresentam maior nitidez na temperatura mais elevada de queima, correspondência ao resultado exibido nas cartas para as substâncias no X’Pert e não foi observada formação de mais de uma fase no produto. No tocante às microscopias, o método de bancada produziu imagens com resolução pequena, visto que o material sintetizado possui dimensões inferiores às limitações do aparelho. No MEV-FEG, porém, foi possível enxergar o material formado que, em alguns casos, possui uma estrutura octaédrica. A fim de avaliar o uso dos sólidos obtidos, este trabalho recomenda mais caracterizações e estudos de aplicação.This paper consists in the synthesis and characterization steps to obtain a mixed nickel and copper ferrite (NixCu1-xFe2O4), in which the nickel’s presence varies from 0 to 100%, with gaps of 20% between each sample. As a synthesis route, complexation by EDTA and citric acid as chelating agents was the chosen method. Regarding the cationic precursors, hydrated iron, copper, and nickel nitrates were used, in stoichiometric proportions. The components were mixed at distinct temperatures, in alkaline medium, until a gelatinous substance was obtained, which was calcinated in two steps, the second one at 500, 600, and 700 ºC for different precursors’ samples. X-ray diffraction (XRD) analysis was performed on the samples following two procedures, at 5 and 0.2 degrees per minute, aiming to obtain the crystalline structure profile and to compare than with models from the X’Pert software and, then, refined on GSAS/EXPGUI. Two different scanning electron microscopy methods (SEM) were utilized, for two distinct magnification spectra: a desktop device and one with a field emission gun (FEG), attached to an energy dispersive spectroscopy (EDS). In both situations, imagens containing the synthetized ceramics were obtained and, aided by the EDS, it was possible to analyze the ratio between each ferrite’s atomic components. As a result, from the XRD analyses and refinement, it was possible to notice that the peaks present better definition at higher calcination temperatures, correspondence to the materials’ cards found on X’Pert and the absence of multiple phases on the products. Regarding the microscopies, the desktop device provided images with low resolution, because the synthetized materials has smaller dimensions than those of the method’s limitations. The SEM-FEG, on the other hand, allowed a better visualization of the particles, which is shaped, in some cases, as an octahedra structure. In order to evaluate the obtained solids’ usage, this paper recommends further characterization application studies.Universidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFRNBrasilMaterial cerâmicoFerrita de níquel e cobreMétodo de complexaçãoCaracterizações.Síntese e caracterização de ferritas mistas de níquel e cobre pelo método de complexação combinado EDTA/Citratoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALSinteseecaracterizacao_Rodrigues_2020.pdfapplication/pdf21514496https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/30701/1/Sinteseecaracterizacao_Rodrigues_2020.pdf5d558343fc8f9df8b9eaaa9a8e0c98faMD51TEXTSinteseecaracterizacao_Rodrigues_2020.pdf.txtSinteseecaracterizacao_Rodrigues_2020.pdf.txtExtracted texttext/plain127964https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/30701/2/Sinteseecaracterizacao_Rodrigues_2020.pdf.txt4f5dd86acce01e2c9b0ccaad421608e2MD52THUMBNAILSinteseecaracterizacao_Rodrigues_2020.pdf.jpgSinteseecaracterizacao_Rodrigues_2020.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1395https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/30701/3/Sinteseecaracterizacao_Rodrigues_2020.pdf.jpgdec12480af28e660493b537264f7e66dMD53123456789/307012020-11-29 04:46:01.446oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/30701Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2020-11-29T07:46:01Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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