Caracterizações estruturais e magnéticas de nanocompósitos do tipo Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4/FeyO obtidos por moagem de alta energia

• Autor(a) principal: Batista, Sérgio Orlando de Souza
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
• Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/26220
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA; Moagem de alta energia; Hipertermia magnética; Efeito de exchange bias

Neste trabalho foram sintetizados nanocomp´ositos dos tipos Fe/Fe3O4, Fe/FeyO e Fe/Fe3O4 /FeyO atrav´es do m´etodo da moagem de alta energia. Foram estudados os efeitos da moagem na forma¸c˜ao dos nanocomp´ositos, nos tempos de moagem de 24 e 40 h com velocidade de 300, 400 e 600 rpm, enquanto para o tempo de 99 h foi utilizada apenas a velocidade de 300 rpm. Os produtos da moagem foram caracterizados estrutural e magneticamente utilizando-se as t´ecnicas experimentais de Difra¸c˜ao de Raios X, Espectroscopia M¨ossbauer, Magnetometria e Hipertermia Magn´etica. A partir dos dados obtidos da difra¸c˜ao de raios X, juntamente com o refinamento Rietveld, foi poss´ıvel identificar, quantificar e determinar os tamanhos m´edios dos cristalitos e parˆametros de redes das fases cristalinas dos nanocomp´ositos. Os resultados do refinamento Rietveld nas amostras mo´ıdas a 24 h indicaram uma redu¸c˜ao dos tamanhos m´edios dos cristalitos com o aumento da velocidade de rota¸c˜ao devido ao alto grau de fragmenta¸c˜ao das part´ıculas. Para as amostras mo´ıdas a 600 rpm durante 40 h, a estrutura cristalina foi alterada de magnetita para a w¨ustita, que foi confirmada por meio do ajuste do espectro M¨ossbauer, estando de acordo com os dados de difra¸c˜ao de raios X. Essa amostra em particular apresentou propriedades t´ermicas interessantes para poss´ıveis aplica¸c˜oes de hipertermia na terapia do cˆancer. Quando os efeitos estudados foram dos tempos de 24, 40 e 99 h com velocidade fixa de 300 rpm, observou-se uma redu¸c˜ao significativa na concentra¸c˜ao de Fe da amostra. Os dados obtidos das medidas magn´eticas, revelaram uma redu¸c˜ao da magnetiza¸c˜ao de satura¸c˜ao, conforme aumentava o tempo e velocidade da moagem, em virtude da redu¸c˜ao da concentra¸c˜ao de Fe nas amostras. Curvas de magnetiza¸c˜ao isot´ermicas a diferentes temperaturas de 5 a 300 K para as amostras mo´ıdas a 40 e 99 h com velocidade de 600 e 300 rpm, respectivamente, revelaram o efeito de exchange bias, associado ao acoplamento entre as fases ferromagn´eticas e antiferromagn´eticas. Para as medidas magn´eticas em fun¸c˜ao da temperatura realizadas na amostra mo´ıda por 99 h, observou-se um deslocamento da temperatura de irreversibilidade, sugerindo um prov´avel comportamento de spin glass de acordo com Almeida-Thouless.