Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Maitê Medeiros de Santana e
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21877
Resumo: Este trabalho descreve o planejamento experimental 2³ com triplicata no ponto central para produção do molibdato de estrôncio (SrMoO4) através do método de complexação combinado EDTA/Citrato onde investigou-se a influência do pH (6, 7,5 e 9), tempo de calcinação (3, 4 e 5h) e taxa de aquecimento (5, 7 e 10°C.min-1) em alguns de seus parâmetros químicos e físicos. Com base na curva de termogravimétrica os pós de SrMoO4 foram calcinados a 650°C.Os materiais sintetizados foram caracterizados por TG/DSC, DRX, EDX, MEV e ERD. Os parâmetros de rede da estrutura cristalina foram obtidos com base no método de refinamento Rietveld. Todos os padrões de DRX foram indexados segundo a ficha JCPDS 01-085-0586, com estrutura tetragonal e grupo espacial I41/a e o parâmetro residual do refinamento da estrutura variou entre 1,035 a 1,292, não sendo identificadas fases secundárias e impurezas. Constatou-se a existência de diferenças entre as intensidades relativas médias dos picos de difração de raios-x. Através de ferramentas estatísticas, concluiu-se que a taxa de aquecimento foi a variável independente que demonstrou maior influência nessa diferença. As analises de EDX mostraram a presença de desvios entre a composição teórica e experimental para os elementos estrôncio e molibdênio; o desvio percentual variou de 0,027 a 3,67% em função das condições de síntese. De acordo com as micrografias obtidas por MEV, os pós sintetizados são compostos de aglomerados de partículas, com morfologia esféricas irregulares e bipiramidais. De acordo com a análise do planejamento experimental, tendo como variável dependente a energia de bandgap, os menores valores obtidos (4,18 e 4,17 eV para pH 6 e 9, respectivamente) foram as amostras calcinadas por 3h com taxa de aquecimento igual a 10°C.min-1 em comparação aos materiais calcinados nas demais condições de sínteses e os modelos estatísticos gerados se mostraram capazes de descrever os fenômenos observados. Testes exploratórios na fotodegradação da solução sintética do corante azul de metileno utilizando o material com Egap de 4,17 eV indicam que o pó testado apresenta influência na diminuição da concentração do corante para os testes realizados em pH 2 e 5 obtendo aproximadamente 95% e 24% de conversão respectivamente, e para os teste em pH 9 observou-se que a fotólise direta é mais efetiva na redução da concentração do corante alcançando em torno 67% de conversão, porém o processo reacional necessita ser mais estudado para melhor compreensão dos resultados.
id UFRN_e8fefce6eaa97216e1095ee1711969d6
oai_identifier_str oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/21877
network_acronym_str UFRN
network_name_str Repositório Institucional da UFRN
repository_id_str
spelling Silva, Maitê Medeiros de Santana eMoriyama, André Luis LopesSantos, Andarair Gomes dosMoriyama, André Luis LopesSouza, Carlson Pereira de2017-02-07T16:43:25Z2017-02-07T16:43:25Z2016-08-26SILVA, Maitê Medeiros de Santana e. Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil. 2016. 106f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016.https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21877Este trabalho descreve o planejamento experimental 2³ com triplicata no ponto central para produção do molibdato de estrôncio (SrMoO4) através do método de complexação combinado EDTA/Citrato onde investigou-se a influência do pH (6, 7,5 e 9), tempo de calcinação (3, 4 e 5h) e taxa de aquecimento (5, 7 e 10°C.min-1) em alguns de seus parâmetros químicos e físicos. Com base na curva de termogravimétrica os pós de SrMoO4 foram calcinados a 650°C.Os materiais sintetizados foram caracterizados por TG/DSC, DRX, EDX, MEV e ERD. Os parâmetros de rede da estrutura cristalina foram obtidos com base no método de refinamento Rietveld. Todos os padrões de DRX foram indexados segundo a ficha JCPDS 01-085-0586, com estrutura tetragonal e grupo espacial I41/a e o parâmetro residual do refinamento da estrutura variou entre 1,035 a 1,292, não sendo identificadas fases secundárias e impurezas. Constatou-se a existência de diferenças entre as intensidades relativas médias dos picos de difração de raios-x. Através de ferramentas estatísticas, concluiu-se que a taxa de aquecimento foi a variável independente que demonstrou maior influência nessa diferença. As analises de EDX mostraram a presença de desvios entre a composição teórica e experimental para os elementos estrôncio e molibdênio; o desvio percentual variou de 0,027 a 3,67% em função das condições de síntese. De acordo com as micrografias obtidas por MEV, os pós sintetizados são compostos de aglomerados de partículas, com morfologia esféricas irregulares e bipiramidais. De acordo com a análise do planejamento experimental, tendo como variável dependente a energia de bandgap, os menores valores obtidos (4,18 e 4,17 eV para pH 6 e 9, respectivamente) foram as amostras calcinadas por 3h com taxa de aquecimento igual a 10°C.min-1 em comparação aos materiais calcinados nas demais condições de sínteses e os modelos estatísticos gerados se mostraram capazes de descrever os fenômenos observados. Testes exploratórios na fotodegradação da solução sintética do corante azul de metileno utilizando o material com Egap de 4,17 eV indicam que o pó testado apresenta influência na diminuição da concentração do corante para os testes realizados em pH 2 e 5 obtendo aproximadamente 95% e 24% de conversão respectivamente, e para os teste em pH 9 observou-se que a fotólise direta é mais efetiva na redução da concentração do corante alcançando em torno 67% de conversão, porém o processo reacional necessita ser mais estudado para melhor compreensão dos resultados.This work describes the 2³ experimental design with center point in triplicate for the production of strontium molybdate (SrMoO4) through complexation combined Citrate/EDTA method where investigated the influence of pH (6, 7,5 and 9), time calcination (3, 4 and 5 h) and heating rate (5, 7 and 10°C min-1) in some of its chemical and physical parameters. Based on thermogravimetric curve of SrMoO4 powders were calcined at 650°C. The synthesized materials were characterized by TG/DSC, XRD, EDX, SEM and ERD. The lattice parameters of the crystal structure were obtained from the Rietveld refinement method. All the XRD patterns were indexed according to JCPDS 01-085-0586 record with tetragonal structure and space group I41/a and the residual parameter structure refinement ranged from 1.035 to 1.292, secondary phases and impurities not being identified. It was found that there are differences between the average relative intensities of the diffraction peaks of X-rays. Using statistical tools, it was found that the rate of heating was the independent variable showed the greatest influence on this difference. The EDX analysis showed the presence of deviations between the theoretical and experimental composition for strontium and molybdenum components; the percentage deviation ranged from 0.027 to 3.67% depending on the conditions of synthesis. According to the SEM micrographs, the synthesized powders are composed of agglomerates of particles with irregular and spherical morphology bipiramidal. According to the analysis of the experimental design, with the dependent variable bandgap energy, the lowest values (4.18 and 4.17 eV to pH 6 and 9, respectively) were the samples calcined for 3 hours at the same heating rate 10 C min-1 compared to the calcined material in other conditions of synthesis and the statistical models generated have been shown to describe the observed phenomena. Exploratory testing photodegradation of the synthetic solution of methylene blue dye using the material bandgap of 4.17 eV indicate that the tested powder has influence on the reduction of dye concentration for tests carried out in pH 2 and 5 getting approximately 95% and 24 % conversion respectively, and the test at pH 9 it was noted that direct photolysis is more effective in reducing the dye concentration reached around 67% conversion, but the reaction process needs more study to better understand the results.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICAMolibdato de estrôncioPlanejamento experimentalMétodo EDTA/CitratoCaracterização de pós cerâmicosFotocatálise heterogêneaAzul de metilenoSíntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtilSynthesis and characterization of Strontium molybdate obtained from the Complexation Method Combining EDTA/Citrate for photocatalytic degradation dye the textile industryinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFRNBrasilinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALMaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdfMaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdfapplication/pdf2764945https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/21877/1/MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf48728395b87bf8871964b503c77b47e6MD51TEXTMaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf.txtMaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf.txtExtracted texttext/plain178107https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/21877/4/MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf.txtc757f6e8c3f6cd64bfacd554963a176eMD54THUMBNAILMaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf.jpgMaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg4122https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/21877/5/MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf.jpgb537667289c3aa9931f518bde45e87deMD55123456789/218772017-11-03 17:20:37.351oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/21877Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2017-11-03T20:20:37Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
dc.title.alternative.pt_BR.fl_str_mv Synthesis and characterization of Strontium molybdate obtained from the Complexation Method Combining EDTA/Citrate for photocatalytic degradation dye the textile industry
title Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
spellingShingle Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
Silva, Maitê Medeiros de Santana e
CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
Molibdato de estrôncio
Planejamento experimental
Método EDTA/Citrato
Caracterização de pós cerâmicos
Fotocatálise heterogênea
Azul de metileno
title_short Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
title_full Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
title_fullStr Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
title_full_unstemmed Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
title_sort Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil
author Silva, Maitê Medeiros de Santana e
author_facet Silva, Maitê Medeiros de Santana e
author_role author
dc.contributor.authorID.pt_BR.fl_str_mv
dc.contributor.advisorID.pt_BR.fl_str_mv
dc.contributor.advisor-co1ID.pt_BR.fl_str_mv
dc.contributor.referees1.none.fl_str_mv Santos, Andarair Gomes dos
dc.contributor.referees1ID.pt_BR.fl_str_mv
dc.contributor.referees2.none.fl_str_mv Moriyama, André Luis Lopes
dc.contributor.referees2ID.pt_BR.fl_str_mv
dc.contributor.author.fl_str_mv Silva, Maitê Medeiros de Santana e
dc.contributor.advisor-co1.fl_str_mv Moriyama, André Luis Lopes
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Souza, Carlson Pereira de
contributor_str_mv Moriyama, André Luis Lopes
Souza, Carlson Pereira de
dc.subject.cnpq.fl_str_mv CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
topic CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
Molibdato de estrôncio
Planejamento experimental
Método EDTA/Citrato
Caracterização de pós cerâmicos
Fotocatálise heterogênea
Azul de metileno
dc.subject.por.fl_str_mv Molibdato de estrôncio
Planejamento experimental
Método EDTA/Citrato
Caracterização de pós cerâmicos
Fotocatálise heterogênea
Azul de metileno
description Este trabalho descreve o planejamento experimental 2³ com triplicata no ponto central para produção do molibdato de estrôncio (SrMoO4) através do método de complexação combinado EDTA/Citrato onde investigou-se a influência do pH (6, 7,5 e 9), tempo de calcinação (3, 4 e 5h) e taxa de aquecimento (5, 7 e 10°C.min-1) em alguns de seus parâmetros químicos e físicos. Com base na curva de termogravimétrica os pós de SrMoO4 foram calcinados a 650°C.Os materiais sintetizados foram caracterizados por TG/DSC, DRX, EDX, MEV e ERD. Os parâmetros de rede da estrutura cristalina foram obtidos com base no método de refinamento Rietveld. Todos os padrões de DRX foram indexados segundo a ficha JCPDS 01-085-0586, com estrutura tetragonal e grupo espacial I41/a e o parâmetro residual do refinamento da estrutura variou entre 1,035 a 1,292, não sendo identificadas fases secundárias e impurezas. Constatou-se a existência de diferenças entre as intensidades relativas médias dos picos de difração de raios-x. Através de ferramentas estatísticas, concluiu-se que a taxa de aquecimento foi a variável independente que demonstrou maior influência nessa diferença. As analises de EDX mostraram a presença de desvios entre a composição teórica e experimental para os elementos estrôncio e molibdênio; o desvio percentual variou de 0,027 a 3,67% em função das condições de síntese. De acordo com as micrografias obtidas por MEV, os pós sintetizados são compostos de aglomerados de partículas, com morfologia esféricas irregulares e bipiramidais. De acordo com a análise do planejamento experimental, tendo como variável dependente a energia de bandgap, os menores valores obtidos (4,18 e 4,17 eV para pH 6 e 9, respectivamente) foram as amostras calcinadas por 3h com taxa de aquecimento igual a 10°C.min-1 em comparação aos materiais calcinados nas demais condições de sínteses e os modelos estatísticos gerados se mostraram capazes de descrever os fenômenos observados. Testes exploratórios na fotodegradação da solução sintética do corante azul de metileno utilizando o material com Egap de 4,17 eV indicam que o pó testado apresenta influência na diminuição da concentração do corante para os testes realizados em pH 2 e 5 obtendo aproximadamente 95% e 24% de conversão respectivamente, e para os teste em pH 9 observou-se que a fotólise direta é mais efetiva na redução da concentração do corante alcançando em torno 67% de conversão, porém o processo reacional necessita ser mais estudado para melhor compreensão dos resultados.
publishDate 2016
dc.date.issued.fl_str_mv 2016-08-26
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2017-02-07T16:43:25Z
dc.date.available.fl_str_mv 2017-02-07T16:43:25Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv SILVA, Maitê Medeiros de Santana e. Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil. 2016. 106f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016.
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21877
identifier_str_mv SILVA, Maitê Medeiros de Santana e. Síntese e caracterização do Molibdato de Estrôncio obtido a partir do método de complexação combinado EDTA/Citrato para degradação fotocatalítica de corante da indústria têxtil. 2016. 106f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016.
url https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21877
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.publisher.program.fl_str_mv PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
dc.publisher.initials.fl_str_mv UFRN
dc.publisher.country.fl_str_mv Brasil
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFRN
instname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)
instacron:UFRN
instname_str Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)
instacron_str UFRN
institution UFRN
reponame_str Repositório Institucional da UFRN
collection Repositório Institucional da UFRN
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/21877/1/MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf
https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/21877/4/MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf.txt
https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/21877/5/MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf.jpg
bitstream.checksum.fl_str_mv 48728395b87bf8871964b503c77b47e6
c757f6e8c3f6cd64bfacd554963a176e
b537667289c3aa9931f518bde45e87de
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1802117896029077504