Estudo dos parâmetros de otimização e aplicação da micro-extração em fase sólida para determinação de agrotóxicos organoclorados em alface (Lactuva sativa L.) e água

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Quinteiro, Leila Martins da Costa
Data de Publicação: 2004
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRRJ
Texto Completo: https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/10223
Resumo: A prática predatória da produção agrícola tem levado ao a cúmulo de defensivos agrícolas no meio ambiente, contaminando o solo, os espelhos d’água e até as áreas virgens, ou seja, aquelas que nunca receberam aplicação de pesticidas. Embora os agrotóxicos mais carcinogênicos, considerados poluentes de grande persistência, já tenham sido proibidos no Brasil (DDT, BHC, etc), existem ainda outros, menos persistentes, que podem se degradar originando outros tão ou mais tóxicos. Atualmente, a qualidade de todos os alimentos está intrinsecamente ligada, não só à composição nutricional e ao estado de conservação, mas também aos níveis residuais de elementos tóxicos ao homem. É importante procurar desenvolver e aplicar a filosofia das boas técnicas agronômicas; educação ambiental; educação do consumidor; legislação com repressão pesada sobre os infratores; análises fiscais rotineiras por órgãos oficiais competentes, para controle dos teores dos limites residuais máximos (LMR) em alimentos e em águas de consumo humano. Com este fim foi desenvolvida uma metodologia simples, eficiente e econômica baseada na utilização de micro-extração em fase sólida (MFES) para determinação dos agrotóxicos (Lindane®, Aldrin®, DDE, Dieldrin®, TDE and Mirex®) em amostras de água e alface por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons(CG-DCE). Este método pode ser aplicado em pequenos volumes de amostra (em torno de 1,0 mL) e na necessita de uso de solventes e na análise de multi-resíduo não há necessidade de modificar a força iônica ou o pH da matriz. Das amostras analisadas, após screening, foi encontrado o agrotóxico organoclorado DDE somente nas amostras de alface, na faixa entre 29- 262 ng/g, com % CV médio de 13 %. A exatidão da quantificação de DDE nas amostras de alface foi testada pela % de recuperação e comparação com um método oficial para determinação de agrotóxicos, obtendo-se uma recuperação entre 93- 96 % com %CV médio de 14 %. Pela extração ELL (oficial) foi encontrado um valor de para o DDE nas quatro amostras de alface na faixa de 25 – 240 ng/g, com %CV médio de 14 %, e recuperação entre 92 – 98 %, com CV médio de 12 %. Os dois métodos não diferem estatisticamente entre si, a um nível da confiança de 95 %. A presença de DDE como contaminante pode estar relacionada com a aplicação de DDT em vez do próprio DDE, pois o DDT foi utilizado mundialmente em larga escala até 1985, quando o seu uso foi proibido no Brasil. O resultado obtido para as amostras de alface é indicativo de persistência ambiental de agrotóxicos organoclorados.
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Embora os agrotóxicos mais carcinogênicos, considerados poluentes de grande persistência, já tenham sido proibidos no Brasil (DDT, BHC, etc), existem ainda outros, menos persistentes, que podem se degradar originando outros tão ou mais tóxicos. Atualmente, a qualidade de todos os alimentos está intrinsecamente ligada, não só à composição nutricional e ao estado de conservação, mas também aos níveis residuais de elementos tóxicos ao homem. É importante procurar desenvolver e aplicar a filosofia das boas técnicas agronômicas; educação ambiental; educação do consumidor; legislação com repressão pesada sobre os infratores; análises fiscais rotineiras por órgãos oficiais competentes, para controle dos teores dos limites residuais máximos (LMR) em alimentos e em águas de consumo humano. Com este fim foi desenvolvida uma metodologia simples, eficiente e econômica baseada na utilização de micro-extração em fase sólida (MFES) para determinação dos agrotóxicos (Lindane®, Aldrin®, DDE, Dieldrin®, TDE and Mirex®) em amostras de água e alface por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons(CG-DCE). Este método pode ser aplicado em pequenos volumes de amostra (em torno de 1,0 mL) e na necessita de uso de solventes e na análise de multi-resíduo não há necessidade de modificar a força iônica ou o pH da matriz. Das amostras analisadas, após screening, foi encontrado o agrotóxico organoclorado DDE somente nas amostras de alface, na faixa entre 29- 262 ng/g, com % CV médio de 13 %. A exatidão da quantificação de DDE nas amostras de alface foi testada pela % de recuperação e comparação com um método oficial para determinação de agrotóxicos, obtendo-se uma recuperação entre 93- 96 % com %CV médio de 14 %. Pela extração ELL (oficial) foi encontrado um valor de para o DDE nas quatro amostras de alface na faixa de 25 – 240 ng/g, com %CV médio de 14 %, e recuperação entre 92 – 98 %, com CV médio de 12 %. Os dois métodos não diferem estatisticamente entre si, a um nível da confiança de 95 %. A presença de DDE como contaminante pode estar relacionada com a aplicação de DDT em vez do próprio DDE, pois o DDT foi utilizado mundialmente em larga escala até 1985, quando o seu uso foi proibido no Brasil. O resultado obtido para as amostras de alface é indicativo de persistência ambiental de agrotóxicos organoclorados.Predatory practice of agricultural production has led to the accumulation of agricultural pesticides in the environment, contaminating the ground, water resources and even virgin areas, those that never received application agrochemicals. Although many of the carcinogenic, toxic agrochemicals, considered as highly persistent pollutants have already been forbidden in Brazil (DDT, BHC, etc), there are others, less persistent, that can be degraded into others, as toxic, or even more toxic. Currently, the quality of all the foodstuffs is defined not only by its nutritional composition and state of conservation, but also by the levels of residual substances, toxic to man. It is important to develop and apply the philosophy of the good agronomic practices; environmental education; consumer education; legislation with strong repression for the infractors; routine fiscal analyses by competent official agencies, control of levels of the maximum residual limits (MRL) in foodstuffs and water for human consumption. With this end, a simple methodology, efficient and economic, was developed, based in the use of solid phase micro-extraction (SPME) for determination of pesticides (Lindane®, Aldrin®, DDE, Dieldrin®, TDE and Mirex®) in samples of water and of lettuce, using gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD). This method can be applied in small volumes of sample (ca. 1,0 mL), it does no need the use of solvents and, in the multi-residue analysis there is no need to modify the ionic force or pH of the matrix. Of the analyzed samples, after screening, the organochlorine pesticide DDE was found only in the samples of lettuce, in the range 29 – 262 ng/g, with RSD average of 13 %. The accuracy of the quantification of DDE in the samples of lettuce was tested by % of recovery and comparison with an official method for determination of pesticides, when recoveries in the range 93 – 96 % with average RSD of 14 % were obtained. Using ELL extraction (official method) a value for the DDE in the four samples of lettuce in the band of 25 – 240 ng/g was found, with average RSD of 14 %, and recovery between 92 and 98 %, with RSD average of 12 %. The two methods do not differ statistically, to a level of confidence of 95 %. The presence of DDE as contaminant can be related with the application of DDT instead of DDE itself, since DDT was used world-wide in wide scale up to 1985, when its use was forbidden in Brazil. The results obtained for the lettuce samples are indicative of the environmental persistence of organochlorine pesticidesapplication/pdfporUniversidade Federal Rural do Rio de JaneiroPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFRRJBrasilInstituto de Ciências ExatasQuímicaQuímicaEstudo dos parâmetros de otimização e aplicação da micro-extração em fase sólida para determinação de agrotóxicos organoclorados em alface (Lactuva sativa L.) e águainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisAGUILAR, A.; PEÑALVER, E.; POCURULL, E.; FERRÉ, F.; BORRULL, R.M. MARCÉ. Optimization of spme conditions using a response methodology to determine organochlorine pesticides surface methodology to detrmine organochlorine pesticides in water by gas chromatography ande electron-capture detection. Journal of Chromatography A, v.844, n.425-432, 1999. ANALYTIVAL METHODS COMMITTEE. Principles of Data Quality Control in Chemical Analysis. Analyst, v.114, p. 1497 – 1503, 1989. 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