Estudo das variáveis operacionais na síntese da peneira molecular mesoporosa Al-SBA-15
| Autor(a) principal: | |
|---|---|
| Data de Publicação: | 2013 |
| Tipo de documento: | Dissertação |
| Idioma: | por |
| Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRRJ |
| Texto Completo: | https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/13409 |
Resumo: | Neste trabalho foi realizado um estudo da síntese da peneira molecular mesoporosa SBA-15 em autoclaves agitadas, tendo o alumínio incorporado de forma direta. Para esta síntese foram preparados géis apresentando a seguinte composição molar : 14 SiO2 : 1 Al2O3: 0,235 P123 : 1800 H2O. Estes géis eram envelhecidos a 40ºC por um determinado tempo e depois aquecidos a 100ºC. Foi feito um estudo do tempo de envelhecimento, do tempo de síntese, da temperatura e da agitação na síntese desta peneira molecular. As amostras resultantes foram analisadas por difração de raio X, adsorção de nitrogênio, difração de raio laser e microscopia de transmissão eletrônica. Foi observado que o envelhecimento do gel de síntese por 15 horas a temperatura de 40ºC influencia significamente as propriedades texturais das amostras obtidas. As amostras obtidas sem envelhecimento apresentaram volume de mesoporos inferiores e uma distribuição do tamanho de poros mais larga que aquelas obtidas com o envelhecimento. No estudo da agitação, observou-se que as amostras com agitação mais vigorosa apresentaram valores de volume de mesoporos ligeiramente superiores. Foi observado também que as amostras agitadas eram formadas em tempos mais curtos de síntese. A amostra sintetizada a uma temperatura de 120ºC apresentou valor de volume de mesoporos maior e poros mais largos que aquelas obtidas a temperatura de 100ºC. Foi feito um experimento aumentando a escala de reatores de 300mL para reatores de 5L. Foi observado que a amostra resultante deste estudo apresentou um volume de mesoporos primários levemente inferior ao da amostra obtida em condições similares em reatores de 300mL. Por microscopia de transmissão eletrônica foi observado que as amostras apresentaram mesoporos regularmente arranjados no espaço. |
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Araújo, Nathalia Ferreira deFernandes, Lindoval Domiciano837.359.257-15http://lattes.cnpq.br/7921814684730923Aranda, Donato Alexandre GomesLam , Yiu Lau110.036.497-85http://lattes.cnpq.br/46978046074742512023-12-22T02:46:14Z2023-12-22T02:46:14Z2013-08-01ARAÚJO, Nathalia Ferreira de. Estudo das variáveis operacionais na síntese da peneira molecular mesoporosa Al-SBA-15. 2013. 63 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Instituto de Tecnologia, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica, 2013.https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/13409Neste trabalho foi realizado um estudo da síntese da peneira molecular mesoporosa SBA-15 em autoclaves agitadas, tendo o alumínio incorporado de forma direta. Para esta síntese foram preparados géis apresentando a seguinte composição molar : 14 SiO2 : 1 Al2O3: 0,235 P123 : 1800 H2O. Estes géis eram envelhecidos a 40ºC por um determinado tempo e depois aquecidos a 100ºC. Foi feito um estudo do tempo de envelhecimento, do tempo de síntese, da temperatura e da agitação na síntese desta peneira molecular. As amostras resultantes foram analisadas por difração de raio X, adsorção de nitrogênio, difração de raio laser e microscopia de transmissão eletrônica. Foi observado que o envelhecimento do gel de síntese por 15 horas a temperatura de 40ºC influencia significamente as propriedades texturais das amostras obtidas. As amostras obtidas sem envelhecimento apresentaram volume de mesoporos inferiores e uma distribuição do tamanho de poros mais larga que aquelas obtidas com o envelhecimento. No estudo da agitação, observou-se que as amostras com agitação mais vigorosa apresentaram valores de volume de mesoporos ligeiramente superiores. Foi observado também que as amostras agitadas eram formadas em tempos mais curtos de síntese. A amostra sintetizada a uma temperatura de 120ºC apresentou valor de volume de mesoporos maior e poros mais largos que aquelas obtidas a temperatura de 100ºC. Foi feito um experimento aumentando a escala de reatores de 300mL para reatores de 5L. Foi observado que a amostra resultante deste estudo apresentou um volume de mesoporos primários levemente inferior ao da amostra obtida em condições similares em reatores de 300mL. Por microscopia de transmissão eletrônica foi observado que as amostras apresentaram mesoporos regularmente arranjados no espaço.Petrobrás-FINEPA study was made of the synthesis of mesoporous SBA-15 molecular sieve in stirred autoclaves, with directly incorporated of aluminum. This synthesis gels were prepared with molar composition: 14 SiO2: 1 Al2O3: 0.235 P123: 1800 H2O. These gels were aged at 40 ° C for a certain time and then heated to 100 ° C. A study was made of the aging time, synthesis time, temperature and agitation in the synthesis of molecular sieve. The resulting samples were analyzed by X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption– desorption at 77 K, transmission electron microscopy (TEM) and laser diffraction. It was observed that the aging of the synthesis gel for 15 hours at a temperature of 40 ° C significantly affect the textural properties of the samples. The samples showed no aging lower volume of mesopores and a pore size distribution wider than those obtained with aging. In the study of stirring, it was observed that the samples with more vigorous agitation had values slightly higher volume of mesopores. It was also observed that the samples were shaken formed in shorter times synthesis. The sample synthesized at a temperature above 120 ° C showed a value higher volume of mesopores and pores larger than those obtained at a temperature of 100 ° C. It was an experiment done by increasing the scale reactors 300mL to 5L reactors. It was observed that the sample resulting from this study had a volume of mesopores primary slightly lower than the sample obtained under similar conditions in reactors of 300mL. For transmission electron microscopy it was observed that the samples had mesopores regularly arranged in spaceapplication/pdfporUniversidade Federal Rural do Rio de JaneiroPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUFRRJBrasilInstituto de TecnologiaAl-SBA-15mesoporosagitaçãomesopores,agitationEngenharia QuímicaEstudo das variáveis operacionais na síntese da peneira molecular mesoporosa Al-SBA-15Operating study of variables in the synthesis of mesoporous Al-SBA-15 molecular sieveinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis[1] Schmal, M., Catálise Heterogênea, Synergia, 3 (2011). [2] Payra, P.; Dutta, P. K.; Zeolites: A Primer. In: Auerbach, S.M.M; Carraro, K. A.; Dutta, P. K.; Handbook Of Zeolite Science And Technology, Marcel Dekker Inc., 1- 17 (2003). 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Estudo das variáveis operacionais na síntese da peneira molecular mesoporosa Al-SBA-15 |
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Neste trabalho foi realizado um estudo da síntese da peneira molecular mesoporosa SBA-15 em autoclaves agitadas, tendo o alumínio incorporado de forma direta. Para esta síntese foram preparados géis apresentando a seguinte composição molar : 14 SiO2 : 1 Al2O3: 0,235 P123 : 1800 H2O. Estes géis eram envelhecidos a 40ºC por um determinado tempo e depois aquecidos a 100ºC. Foi feito um estudo do tempo de envelhecimento, do tempo de síntese, da temperatura e da agitação na síntese desta peneira molecular. As amostras resultantes foram analisadas por difração de raio X, adsorção de nitrogênio, difração de raio laser e microscopia de transmissão eletrônica. Foi observado que o envelhecimento do gel de síntese por 15 horas a temperatura de 40ºC influencia significamente as propriedades texturais das amostras obtidas. As amostras obtidas sem envelhecimento apresentaram volume de mesoporos inferiores e uma distribuição do tamanho de poros mais larga que aquelas obtidas com o envelhecimento. No estudo da agitação, observou-se que as amostras com agitação mais vigorosa apresentaram valores de volume de mesoporos ligeiramente superiores. Foi observado também que as amostras agitadas eram formadas em tempos mais curtos de síntese. A amostra sintetizada a uma temperatura de 120ºC apresentou valor de volume de mesoporos maior e poros mais largos que aquelas obtidas a temperatura de 100ºC. Foi feito um experimento aumentando a escala de reatores de 300mL para reatores de 5L. Foi observado que a amostra resultante deste estudo apresentou um volume de mesoporos primários levemente inferior ao da amostra obtida em condições similares em reatores de 300mL. Por microscopia de transmissão eletrônica foi observado que as amostras apresentaram mesoporos regularmente arranjados no espaço. |
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ARAÚJO, Nathalia Ferreira de. Estudo das variáveis operacionais na síntese da peneira molecular mesoporosa Al-SBA-15. 2013. 63 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Instituto de Tecnologia, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica, 2013. |
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