Determinação da incerteza expandida associada à análise de açúcares redutores pelo método de Lane-Eynon
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2010 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRRJ |
Texto Completo: | https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/11017 |
Resumo: | Do ponto de vista técnico-científico, a palavra “incerteza” expressa a dúvida em relação a um resultado analítico. A aplicação do conceito de incerteza de medição é fundamental para os laboratórios brasileiros que almejam obter o reconhecimento da capacidade de realização de ensaios em conformidade com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Independentemente da área de atuação, é de extrema importância o estudo e o conhecimento da incerteza de medição associada a um resultado de análise, em particular quando aplicado à indústria de alimentos. A incerteza expandida informa o grau de confiabilidade de um resultado analítico e, através dela, é possível avaliar, a um nível de abrangência estabelecido, se o resultado de uma análise transmite credibilidade, ou seja, se o valor da incerteza está em uma faixa de concentração aceitável ou não. Quando o percentual de incerteza ultrapassa o limite aceitável, é necessário conhecer quais as variáveis do método que mais contribuem para a incerteza e executar as medidas corretivas a fim de minimizar este impacto e, consequentemente, reduzir a incerteza total. O objetivo geral deste trabalho foi determinar a incerteza expandida associada à análise titulométrica de açúcares redutores totais (ART) pelo método de Lane-Eynon, tendo como matriz uma amostra de mel, utilizando balança analítica e semi analítica e buretas de 10mL e 25mL. Para o cálculo da incerteza padrão (u), utilizaram-se os dados obtidos nos certificados de calibração de equipamentos e vidrarias empregados na análise. A incerteza combinada ( ) foi obtida derivando os fatores de influência e considerando, quando necessário, o grau de liberdade efetivo (υeff), dado pela Equação de Welch-Satterthwaite. Obteve-se a incerteza expandida (U) multiplicando-se por 2 (dois) o valor de para um nível de confiança de 95,45%. Os resultados obtidos mostraram que a incerteza expandida de ART utilizando balança analítica não foi significativa (<2%) e que a variável que mais influenciou foi o volume de amostra gasto (~80%), seguido do Título (~20%). A análise da incerteza expandida de ART obtida com balança semi analítica e buretas de 10mL e 25mL gerou resultados confiáveis. No entanto, deve haver cautela neste caso, especialmente ao se utilizar bureta de 25mL, visto que o valor percentual de incerteza superou 3,5%. Observa-se que a variável que mais contribui para a incerteza foi o Título com 79,82% (bureta de 10mL) e 87,10% (bureta de 25mL). |
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A aplicação do conceito de incerteza de medição é fundamental para os laboratórios brasileiros que almejam obter o reconhecimento da capacidade de realização de ensaios em conformidade com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Independentemente da área de atuação, é de extrema importância o estudo e o conhecimento da incerteza de medição associada a um resultado de análise, em particular quando aplicado à indústria de alimentos. A incerteza expandida informa o grau de confiabilidade de um resultado analítico e, através dela, é possível avaliar, a um nível de abrangência estabelecido, se o resultado de uma análise transmite credibilidade, ou seja, se o valor da incerteza está em uma faixa de concentração aceitável ou não. Quando o percentual de incerteza ultrapassa o limite aceitável, é necessário conhecer quais as variáveis do método que mais contribuem para a incerteza e executar as medidas corretivas a fim de minimizar este impacto e, consequentemente, reduzir a incerteza total. O objetivo geral deste trabalho foi determinar a incerteza expandida associada à análise titulométrica de açúcares redutores totais (ART) pelo método de Lane-Eynon, tendo como matriz uma amostra de mel, utilizando balança analítica e semi analítica e buretas de 10mL e 25mL. Para o cálculo da incerteza padrão (u), utilizaram-se os dados obtidos nos certificados de calibração de equipamentos e vidrarias empregados na análise. A incerteza combinada ( ) foi obtida derivando os fatores de influência e considerando, quando necessário, o grau de liberdade efetivo (υeff), dado pela Equação de Welch-Satterthwaite. Obteve-se a incerteza expandida (U) multiplicando-se por 2 (dois) o valor de para um nível de confiança de 95,45%. Os resultados obtidos mostraram que a incerteza expandida de ART utilizando balança analítica não foi significativa (<2%) e que a variável que mais influenciou foi o volume de amostra gasto (~80%), seguido do Título (~20%). A análise da incerteza expandida de ART obtida com balança semi analítica e buretas de 10mL e 25mL gerou resultados confiáveis. No entanto, deve haver cautela neste caso, especialmente ao se utilizar bureta de 25mL, visto que o valor percentual de incerteza superou 3,5%. Observa-se que a variável que mais contribui para a incerteza foi o Título com 79,82% (bureta de 10mL) e 87,10% (bureta de 25mL).From the scientific viewpoint, the word “uncertainty” expresses doubt about an analytic result. The implementation of the concept of uncertainty of measurement is a crucial step that the Brazilian laboratories must take in the process for obtaining the certification of the ability to perform essays in accordance with the Brazilian technical norm ABNT NBR ISO/IEC 17025. Regardless the technical area of application, the determination of the uncertainty of measurement associated with the result of an analysis is extremely important, especially in the food industry. The expanded uncertainty is related with the degree of reliability of an analytical result, and by means of this information it is possible to evaluate if the result of an analysis is consistent, i.e., if the uncertainty associated to the measurement remains inside an acceptable range. When the percentage of uncertainty exceeds a threshold, it is necessary to find the process variables that more intensely contribute to increasing the uncertainty and, in the sequence, to take corrective actions in order to minimize the impact caused for those variables over the uncertainty of measurement. The aim of this study was to detect the uncertainty of measurement associated with the analysis of total reducing sugars (TRS) by the Lane-Eynon method. The equipments used were analytical and semi analytical balances, burettes with 10mL and 25mL, and the food matrix studied was wild honey. To perform the calculations of the standard uncertainty, u, information about the uncertainty of the laboratory materials used in the analysis – obtained from the certificate of calibration. The combined uncertainty, uc, was obtained by deriving the influence factors and considering, if necessary, the effective degree of freedom, υeff, as stated in the Welch-Satterthwaite equation. The expanded uncertainty, U, was obtained by multiplying uc by the appropriate coverage factor, k = 2 (at level of confidence of 95,45%). The results showed that the expanded uncertainty obtained for the analysis of TRS was less than 2,0% when the analytical balance was used. The process variable having the greatest impact was the volume (close to 80,0%), followed by the title (close to 20,0%). The analysis of the expanded uncertainty obtained for the analysis of TRS when the semi analytical balance, and 10mL as well as 25mL burettes were used provided reliable results. However, care must be taken in such a combination of equipments, especially when using the 25mL burettes, since the percentage of uncertainty was great than 3,5%, too close to the limit established by the Codex Alimentarius, 4,0%. It was observed that, in this case, the variable having the greatest impact on the uncertainty was the title, with 79,82% (10mL burettes), and 87,10% (25mL burettes).application/pdfporUniversidade Federal Rural do Rio de JaneiroPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de AlimentosUFRRJBrasilInstituto de Tecnologiatotal reducing sugars (TRS)expanded uncertaintyreliabilityAçúcares redutores totais (ART)incerteza expandidaconfiabilidadeCiência e Tecnologia de AlimentosDeterminação da incerteza expandida associada à análise de açúcares redutores pelo método de Lane-EynonDetermination of the expanded uncertainty associated with the analysis of reducing sugars by the Lane-Eynon methodinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. 2ª Ed. ANBT/INMETRO: Rio de Janeiro, 2005. 31p. ALLINGER, N. L. et.al,. Hidratos de Carbono. In: _____. Química Orgánica. 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Rio de Janeiro: INMETRO, 2009.https://tede.ufrrj.br/retrieve/4426/2010%20-%20Juarez%20Vicente.pdf.jpghttps://tede.ufrrj.br/retrieve/19034/2010%20-%20Juarez%20Vicente.pdf.jpghttps://tede.ufrrj.br/retrieve/25368/2010%20-%20Juarez%20Vicente.pdf.jpghttps://tede.ufrrj.br/retrieve/31777/2010%20-%20Juarez%20Vicente.pdf.jpghttps://tede.ufrrj.br/retrieve/38178/2010%20-%20Juarez%20Vicente.pdf.jpghttps://tede.ufrrj.br/retrieve/44558/2010%20-%20Juarez%20Vicente.pdf.jpghttps://tede.ufrrj.br/retrieve/50942/2010%20-%20Juarez%20Vicente.pdf.jpghttps://tede.ufrrj.br/retrieve/57381/2010%20-%20Juarez%20Vicente.pdf.jpghttps://tede.ufrrj.br/jspui/handle/jspui/1209Submitted by Leticia Schettini (leticia@ufrrj.br) on 2016-09-19T15:16:21Z No. of bitstreams: 1 2010 - Juarez Vicente.pdf: 1012625 bytes, checksum: 30ce03687174fc4cf4226e455adde13a (MD5)Made available in DSpace on 2016-09-19T15:16:21Z (GMT). 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Meleiro, Luiz Augusto da Cruz Neves, Marcelo Azevedo Borges, Paulo Paschoal Meleiro, Cristiane Hess de Azevedo Saldanha, Tatiana |
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total reducing sugars (TRS) expanded uncertainty reliability Açúcares redutores totais (ART) incerteza expandida confiabilidade Ciência e Tecnologia de Alimentos |
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Açúcares redutores totais (ART) incerteza expandida confiabilidade |
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Ciência e Tecnologia de Alimentos |
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Do ponto de vista técnico-científico, a palavra “incerteza” expressa a dúvida em relação a um resultado analítico. A aplicação do conceito de incerteza de medição é fundamental para os laboratórios brasileiros que almejam obter o reconhecimento da capacidade de realização de ensaios em conformidade com a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Independentemente da área de atuação, é de extrema importância o estudo e o conhecimento da incerteza de medição associada a um resultado de análise, em particular quando aplicado à indústria de alimentos. A incerteza expandida informa o grau de confiabilidade de um resultado analítico e, através dela, é possível avaliar, a um nível de abrangência estabelecido, se o resultado de uma análise transmite credibilidade, ou seja, se o valor da incerteza está em uma faixa de concentração aceitável ou não. Quando o percentual de incerteza ultrapassa o limite aceitável, é necessário conhecer quais as variáveis do método que mais contribuem para a incerteza e executar as medidas corretivas a fim de minimizar este impacto e, consequentemente, reduzir a incerteza total. O objetivo geral deste trabalho foi determinar a incerteza expandida associada à análise titulométrica de açúcares redutores totais (ART) pelo método de Lane-Eynon, tendo como matriz uma amostra de mel, utilizando balança analítica e semi analítica e buretas de 10mL e 25mL. Para o cálculo da incerteza padrão (u), utilizaram-se os dados obtidos nos certificados de calibração de equipamentos e vidrarias empregados na análise. A incerteza combinada ( ) foi obtida derivando os fatores de influência e considerando, quando necessário, o grau de liberdade efetivo (υeff), dado pela Equação de Welch-Satterthwaite. Obteve-se a incerteza expandida (U) multiplicando-se por 2 (dois) o valor de para um nível de confiança de 95,45%. Os resultados obtidos mostraram que a incerteza expandida de ART utilizando balança analítica não foi significativa (<2%) e que a variável que mais influenciou foi o volume de amostra gasto (~80%), seguido do Título (~20%). A análise da incerteza expandida de ART obtida com balança semi analítica e buretas de 10mL e 25mL gerou resultados confiáveis. No entanto, deve haver cautela neste caso, especialmente ao se utilizar bureta de 25mL, visto que o valor percentual de incerteza superou 3,5%. Observa-se que a variável que mais contribui para a incerteza foi o Título com 79,82% (bureta de 10mL) e 87,10% (bureta de 25mL). |
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2010 |
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VICENTE, Juarez. Determinação da incerteza expandida associada à análise de açúcares redutores pelo método de Lane-Eynon. 2010. 79 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica. |
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