Determinação de nonilfenol em águas superficiais da bacia hidrográfica do rio Guandu por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção em ultravioleta
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2015 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRRJ |
Texto Completo: | https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/14669 |
Resumo: | Desreguladores endócrinos são substâncias que prejudicam o funcionamento normal do sistema endócrino de animais, incluindo seres humanos. Entre eles está o nonilfenol (NP), produto de degradação do alquilfenol etoxilado (APE), surfactante não iônico largamente utilizado. O desenvolvimento de metodologias adequadas para a determinação destes xenobióticos torna-se essencial. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um procedimento analítico empregando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta (CLAE-UV) para determinação de nonilfenol em águas superficiais. Para o procedimento de concentração e de extração do nonilfenol da matriz, utilizou-se a extração em fase solida (cartucho com fase estácionária de C18 e 500 mg). A separação foi feita utilizando-se uma coluna cromatográfica C18 Zorbax Eclipse Plus (4,6 mm ID x 100 mm, 3,5 μm), com um tempo de corrida de 15 minutos, com a fase móvel de acetonitrila e água ultra pura em modo isocrático com uma vazão de 1 mL min-1, e comprimento de onda de 225 nm. O método foi validado utilizando-se os parâmetros de validação da USEPA (United States Environmental Protection Agency), metodologia 8000D. A taxa de recuperação de nonilfenol ficou na faixa de 85 %, e a repetibilidade foi adequada (desvio padrão relativo < 10 %). O limite de detecção e quantificação do método foram 0,2 e 1,15 μg L-1 respectivamente. Após a validação da metodologia, a mesma foi aplicada em amostras de água coletadas na bacia hidrográfica do rio Guandu, Rio de Janeiro, Brasil. As amostras foram coletadas em Itaguaí, Seropédica, Piraí, Paracambi, Santa Cruz (Rio de Janeiro), Queimados e Japeri. Foi observada a ocorrência do nonilfenol em seis dos sete pontos de coleta, nos quais a concentração do nonilfenol variou de valores abaixo do limite de quantificação até valores de 2,32 μg L-1, encontrado no munícipio de Paracambi. O resultado pode sugerir que a região em estudo pode estar sendo impactada com a presença de nonilfenol, promovendo danos ao meio ambiente e ao homem. O método analítico proposto por EFS (extração em fase sólida) e CLAE-UV se mostrou eficiente na determinação do nonilfenol dentro da região da bacia hidrográfica do rio Guandu. |
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Araújo, Frederico Goytacazes deCid, Yara Peluso05535731609http://lattes.cnpq.br/0788912635109182Bauerfeldt, Frederico Goytacazes de06902348723http://lattes.cnpq.br/1876040291299143Bauerfeldt, Glauco FavillaPortugal, Samira da Guia MelloAlmeida, Vanessa Gomes Kelly10916479765http://lattes.cnpq.br/79351978663915432023-12-22T03:04:16Z2023-12-22T03:04:16Z2015-10-29Araújo, Frederico Goytacazes de. Determinação de nonilfenol em águas superficiais da bacia hidrográfica do rio Guandu por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção em ultravioleta. 2015. [74 f.]. Dissertação( Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, [Seropédica-RJ] .https://rima.ufrrj.br/jspui/handle/20.500.14407/14669Desreguladores endócrinos são substâncias que prejudicam o funcionamento normal do sistema endócrino de animais, incluindo seres humanos. Entre eles está o nonilfenol (NP), produto de degradação do alquilfenol etoxilado (APE), surfactante não iônico largamente utilizado. O desenvolvimento de metodologias adequadas para a determinação destes xenobióticos torna-se essencial. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um procedimento analítico empregando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta (CLAE-UV) para determinação de nonilfenol em águas superficiais. Para o procedimento de concentração e de extração do nonilfenol da matriz, utilizou-se a extração em fase solida (cartucho com fase estácionária de C18 e 500 mg). A separação foi feita utilizando-se uma coluna cromatográfica C18 Zorbax Eclipse Plus (4,6 mm ID x 100 mm, 3,5 μm), com um tempo de corrida de 15 minutos, com a fase móvel de acetonitrila e água ultra pura em modo isocrático com uma vazão de 1 mL min-1, e comprimento de onda de 225 nm. O método foi validado utilizando-se os parâmetros de validação da USEPA (United States Environmental Protection Agency), metodologia 8000D. A taxa de recuperação de nonilfenol ficou na faixa de 85 %, e a repetibilidade foi adequada (desvio padrão relativo < 10 %). O limite de detecção e quantificação do método foram 0,2 e 1,15 μg L-1 respectivamente. Após a validação da metodologia, a mesma foi aplicada em amostras de água coletadas na bacia hidrográfica do rio Guandu, Rio de Janeiro, Brasil. As amostras foram coletadas em Itaguaí, Seropédica, Piraí, Paracambi, Santa Cruz (Rio de Janeiro), Queimados e Japeri. Foi observada a ocorrência do nonilfenol em seis dos sete pontos de coleta, nos quais a concentração do nonilfenol variou de valores abaixo do limite de quantificação até valores de 2,32 μg L-1, encontrado no munícipio de Paracambi. O resultado pode sugerir que a região em estudo pode estar sendo impactada com a presença de nonilfenol, promovendo danos ao meio ambiente e ao homem. O método analítico proposto por EFS (extração em fase sólida) e CLAE-UV se mostrou eficiente na determinação do nonilfenol dentro da região da bacia hidrográfica do rio Guandu.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESEndocrine disrupters are substances that impair the normal functioning of the endocrine system of animals, including humans. They include nonylphenol (NP), a degradation product of alkylphenol ethoxylate (APE), widely used nonionic surfactant. The development of appropriate method for determining these xenobiotics becomes essential. The goal of this study is to develop an analytical procedure used high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV) for the determination of nonylphenol in surface waters. In the procedure of the concentration and also extraction of nonylphenol was achieved using solid phase extraction (cartridge C18, 500 mg). The separation was performed using the Zorbax Eclipse Plus C18 chromatographic column (4.6 mm ID x 100 mm, 3.5 μm), with a 15 minute running time, with a mobile phase of acetonitrile and ultra pure water isocratic mode with a flow rate of 1 mL min-1 and a wavelength of 225 nm. The method was validated for the parameters listed USEPA 8000D method. The recovery of nonylphenol was found in the range of 85% and the repeatability was adequate (relative standard deviation < 10%). The method detection and quantification limits were 0.18 and 1,15 μg L-1 respectively. After validation of the method was applied in surface water samples collected in the hydrographic basin of the river Guandu, Rio de Janeiro, Brazil. The samples were collected in Itaguai, Seropédica, Pirai, Paracambi, Santa Cruz (Rio de Janeiro), Queimados and Japeri. The occurrence of nonylphenol was observed in six of the seven collection points, where the concentration of nonylphenol ranged from values below the quantification limit to values of 2.32 μg L-1, the latter found in the municipality of Paracambi. The result may suggest that the region under consideration may be impacted by the presence of nonylphenol, promoting damage to the environment and to humans. The test procedure proposed by SPE and HPLC-UV was efficient in determining nonylphenol within the watershed of the Guandu River region.application/pdfporUniversidade Federal Rural do Rio de JaneiroPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUFRRJBrasilInstituto de Ciências ExatasDesregular EndócrinoNonilfenolcromatografia liquida alta eficiência (CLAE)bacia hidrográfica do Rio GuanduEndocrine disruptersNonylphenolhigh performance liquid chromatographybasin of the river GuanduQuímicaDeterminação de nonilfenol em águas superficiais da bacia hidrográfica do rio Guandu por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção em ultravioletaDetermination of nonylphenol in surface waters of the Guandu river basin by ultraviolet detection high performance liquid chromatographyinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisAgência Nacional de Águas (ANA). 2006. Plano Estratégico de Recursos Hídricos da Bacia Hidrográfica dos Rios Guandu, Guarda e Guandu-Mirim. 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Desreguladores endócrinos são substâncias que prejudicam o funcionamento normal do sistema endócrino de animais, incluindo seres humanos. Entre eles está o nonilfenol (NP), produto de degradação do alquilfenol etoxilado (APE), surfactante não iônico largamente utilizado. O desenvolvimento de metodologias adequadas para a determinação destes xenobióticos torna-se essencial. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um procedimento analítico empregando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta (CLAE-UV) para determinação de nonilfenol em águas superficiais. Para o procedimento de concentração e de extração do nonilfenol da matriz, utilizou-se a extração em fase solida (cartucho com fase estácionária de C18 e 500 mg). A separação foi feita utilizando-se uma coluna cromatográfica C18 Zorbax Eclipse Plus (4,6 mm ID x 100 mm, 3,5 μm), com um tempo de corrida de 15 minutos, com a fase móvel de acetonitrila e água ultra pura em modo isocrático com uma vazão de 1 mL min-1, e comprimento de onda de 225 nm. O método foi validado utilizando-se os parâmetros de validação da USEPA (United States Environmental Protection Agency), metodologia 8000D. A taxa de recuperação de nonilfenol ficou na faixa de 85 %, e a repetibilidade foi adequada (desvio padrão relativo < 10 %). O limite de detecção e quantificação do método foram 0,2 e 1,15 μg L-1 respectivamente. Após a validação da metodologia, a mesma foi aplicada em amostras de água coletadas na bacia hidrográfica do rio Guandu, Rio de Janeiro, Brasil. As amostras foram coletadas em Itaguaí, Seropédica, Piraí, Paracambi, Santa Cruz (Rio de Janeiro), Queimados e Japeri. Foi observada a ocorrência do nonilfenol em seis dos sete pontos de coleta, nos quais a concentração do nonilfenol variou de valores abaixo do limite de quantificação até valores de 2,32 μg L-1, encontrado no munícipio de Paracambi. O resultado pode sugerir que a região em estudo pode estar sendo impactada com a presença de nonilfenol, promovendo danos ao meio ambiente e ao homem. O método analítico proposto por EFS (extração em fase sólida) e CLAE-UV se mostrou eficiente na determinação do nonilfenol dentro da região da bacia hidrográfica do rio Guandu. |
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Araújo, Frederico Goytacazes de. Determinação de nonilfenol em águas superficiais da bacia hidrográfica do rio Guandu por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção em ultravioleta. 2015. [74 f.]. Dissertação( Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, [Seropédica-RJ] . |
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