Síntese e caracterização do aluminato de estrôncio dopado via sol-gel modificado para aplicação como pigmento cerâmico
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Data de Publicação: | 2016 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFS |
Texto Completo: | https://ri.ufs.br/handle/riufs/3533 |
Resumo: | In the present work, Dy3+ co-doped SrAl2O4:Eu3+ was produced via proteic sol-gel method, a modified sol-gel route which allows the formation of oxides at lower temperatures than other methods. CO2 laser sintering was used as a method for heat treatment, effective in reducing trivalent europium ions in doped samples. Thermal analysis of the precursors, performed by TG and DTA, revealed that the crystallization of SrAl2O4 phase occurs at approximately 1060 °C. By X-ray diffractometry of the samples characterized before and after sintering was verified monoclinic and hexagonal phases formation. DLS technique revealed the presence of nanosized and micrometric particles, and particle agglomerates, result which was confirmed by SEM images before and after sintering. Micrographs of the fracture surface of a sintered pellet revealed a high degree of densification caused by heat treatment. Photoluminescence measurements showed that the samples after synthesis and before the heat treatment with laser have reddish emission, composed of characteristic narrow emission lines from Eu3+ and more intense emission when the samples are excited at 265 nm. The laser treatment promotes the reduction of Eu3+ to Eu2+ and this effect is confirmed by the presence of a wide emission band in the green region of the spectrum with a maximum emission obtained after excitation at 350 nm. The luminescent decay time of the thermally treated sample was approximately 100 minutes. Via XRF measurements of acquired frits, DTA and TG of the frits, of the pigment and of mixtures of both, and via applications of the mixtures on ceramic plates it was noticed good compatibility in terms of thermal processes, that indicates that the pigment have a potential to be used in ceramic floor tiles. |
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By X-ray diffractometry of the samples characterized before and after sintering was verified monoclinic and hexagonal phases formation. DLS technique revealed the presence of nanosized and micrometric particles, and particle agglomerates, result which was confirmed by SEM images before and after sintering. Micrographs of the fracture surface of a sintered pellet revealed a high degree of densification caused by heat treatment. Photoluminescence measurements showed that the samples after synthesis and before the heat treatment with laser have reddish emission, composed of characteristic narrow emission lines from Eu3+ and more intense emission when the samples are excited at 265 nm. The laser treatment promotes the reduction of Eu3+ to Eu2+ and this effect is confirmed by the presence of a wide emission band in the green region of the spectrum with a maximum emission obtained after excitation at 350 nm. The luminescent decay time of the thermally treated sample was approximately 100 minutes. Via XRF measurements of acquired frits, DTA and TG of the frits, of the pigment and of mixtures of both, and via applications of the mixtures on ceramic plates it was noticed good compatibility in terms of thermal processes, that indicates that the pigment have a potential to be used in ceramic floor tiles.No presente trabalho, pós cerâmicos de SrAl2O4:Eu3+, Dy3+ foram produzidos pelo método solgel proteico, uma rota de sol-gel modificada, que permite a formação do óxido em temperaturas mais baixas comparativamente a outros métodos. A sinterização a laser de CO2 foi utilizada como método para tratamento térmico, eficiente na redução dos íons trivalentes de európio das amostras dopadas. A análise térmica dos precursores, realizada por meio de DTA e TG, revelou que a cristalização da fase SrAl2O4 acontece em aproximadamente 1060 °C. Por difratometria de raios X verificou-se a formação de fase monoclínica e hexagonal nas amostras caracterizadas antes e após a sinterização. A técnica de EDL revelou a presença de partículas nanométricas, micrométricas e aglomerados de partículas, resultado este que foi confirmado por imagens de MEV de amostras antes e após a sinterização. Micrografias da superfície de fratura de uma pastilha sinterizada a laser revelaram o alto grau de densificação possibilitado pelo tratamento térmico. Medidas de fotoluminescência revelaram que as amostras após a síntese e antes do tratamento térmico a laser apresentam emissão com coloração avermelhada, composta de picos estreitos de emissão característicos do Eu3+ e com emissão mais intensa quando as amostras são excitadas em 265 nm. O tratamento a laser promove a redução do Eu3+ para Eu2+ e este efeito é confirmado pela presença de uma banda larga de emissão na região verde do espectro, com máximo de emissão obtido após excitação em 350 nm. O tempo de decaimento luminescente da amostra tratada termicamente chegou a alcançar aproximadamente 100 minutos. Por meio de medidas de FRX de fritas adquiridas, de DTA e TG de fritas, do pigmento e de misturas entre os dois, e da aplicação das misturas em placas cerâmicas foi possível observar boa compatibilidade em termos dos processos térmicos, o que aponta para um potencial uso do pigmento em placas de revestimento cerâmico.Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqapplication/pdfporUniversidade Federal de SergipePós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisUFSBrasilMateriaisCerâmicaAluminatosCompostos de estrôncioAluminato de estrôncioSol-gel proteicoSinterização a laserStrontium aluminateProteic sol-gelLaser sinteringENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICASíntese e caracterização do aluminato de estrôncio dopado via sol-gel modificado para aplicação como pigmento cerâmicoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSinstname:Universidade Federal de Sergipe (UFS)instacron:UFSTEXTFELIPE_MASCARENHAS_SANTOS_SOARES.pdf.txtFELIPE_MASCARENHAS_SANTOS_SOARES.pdf.txtExtracted texttext/plain131864https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/3533/2/FELIPE_MASCARENHAS_SANTOS_SOARES.pdf.txt19a508cba2741780810e83d984806339MD52THUMBNAILFELIPE_MASCARENHAS_SANTOS_SOARES.pdf.jpgFELIPE_MASCARENHAS_SANTOS_SOARES.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1347https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/3533/3/FELIPE_MASCARENHAS_SANTOS_SOARES.pdf.jpg8f0cc9bbe637c794a32488cf55fc0c51MD53ORIGINALFELIPE_MASCARENHAS_SANTOS_SOARES.pdfapplication/pdf4929419https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/3533/1/FELIPE_MASCARENHAS_SANTOS_SOARES.pdf03a2a6773ba0adae8e1a01c47ebce9c9MD51riufs/35332017-11-27 21:32:08.898oai:ufs.br:riufs/3533Repositório InstitucionalPUBhttps://ri.ufs.br/oai/requestrepositorio@academico.ufs.bropendoar:2017-11-28T00:32:08Repositório Institucional da UFS - Universidade Federal de Sergipe (UFS)false |
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In the present work, Dy3+ co-doped SrAl2O4:Eu3+ was produced via proteic sol-gel method, a modified sol-gel route which allows the formation of oxides at lower temperatures than other methods. CO2 laser sintering was used as a method for heat treatment, effective in reducing trivalent europium ions in doped samples. Thermal analysis of the precursors, performed by TG and DTA, revealed that the crystallization of SrAl2O4 phase occurs at approximately 1060 °C. By X-ray diffractometry of the samples characterized before and after sintering was verified monoclinic and hexagonal phases formation. DLS technique revealed the presence of nanosized and micrometric particles, and particle agglomerates, result which was confirmed by SEM images before and after sintering. Micrographs of the fracture surface of a sintered pellet revealed a high degree of densification caused by heat treatment. Photoluminescence measurements showed that the samples after synthesis and before the heat treatment with laser have reddish emission, composed of characteristic narrow emission lines from Eu3+ and more intense emission when the samples are excited at 265 nm. The laser treatment promotes the reduction of Eu3+ to Eu2+ and this effect is confirmed by the presence of a wide emission band in the green region of the spectrum with a maximum emission obtained after excitation at 350 nm. The luminescent decay time of the thermally treated sample was approximately 100 minutes. Via XRF measurements of acquired frits, DTA and TG of the frits, of the pigment and of mixtures of both, and via applications of the mixtures on ceramic plates it was noticed good compatibility in terms of thermal processes, that indicates that the pigment have a potential to be used in ceramic floor tiles. |
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