Incorporação de nanotubos de carbono funcionalizados com silano em pastas de cimento Portland

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silvestro, Laura
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSC
Texto Completo: https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/231266
Resumo: Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, Florianópolis, 2022.
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spelling Incorporação de nanotubos de carbono funcionalizados com silano em pastas de cimento PortlandEngenharia civilNanotubos de carbonoCimento portlandTese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, Florianópolis, 2022.Os nanotubos de carbono (NTC) são materiais caracterizados por excelentes propriedades, tais como estabilidade química, elevado módulo de Young e resistência à tração. Contudo, a incorporação destes nanomateriais em matrizes de cimento Portland apresenta dois grandes desafios associados à dificuldade de dispersão e à baixa interação interfacial que possuem com a matriz. Desta forma, nem sempre garantem um bom desempenho mecânico em compósitos cimentícios. Nesse contexto, a silanização, um método de funcionalização covalente, surge como uma alternativa para mitigar os desafios associados à incorporação de NTC em matrizes cimentícias anteriormente mencionados. Este método já possui aplicação bem estabelecida em matrizes poliméricas, bem como resultados satisfatórios no que tange ao desempenho mecânico, à dispersão e ligação com a matriz. Porém, ainda se encontra em fase inicial de aplicação quando se trata de matrizes cimentícias. Nesse sentido, os silanos podem atuar como agentes de acoplamento entre os NTC e os produtos de hidratação do cimento. Em uma primeira etapa esta pesquisa teve por objetivo realizar a funcionalização de NTC com o silano 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES) e avaliar a influência desse tratamento na reologia, hidratação, resistência à compressão e microestrutura de pastas de cimento Portland. Os resultados da espectroscopia por energia dispersiva (EDS), espectroscopia Raman, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), potencial zeta e espalhamento dinâmico de luz (DLS) indicaram que o silano APTES efetivamente funcionalizou a superfície dos NTC. Em relação à incorporação em pastas de cimento, os NTC funcionalizados com APTES melhoraram as propriedades no estado fresco, reduzindo a tensão de escoamento dinâmica em até 39% em relação a pasta com NTC não silanizado. Os resultados de calorimetria isotérmica e difração de raios ? X (DRX) in situ indicaram que o NTC não silanizado prejudicou as reações de hidratação iniciais do cimento Portland, resultando em um grau de hidratação inferior à pasta de referência após 48 horas de hidratação. Em contrapartida, o NTC tratado com silano possibilitou a hidratação inicial adequada do cimento. Os ensaios de resistência à compressão, absorção de água por imersão, porosimetria por intrusão de mercúrio, adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura (MEV) também indicaram que a silanização do NTC com APTES contribuiu para a ocorrência de uma matriz cimentícia mais densa e, consequentemente, com um desempenho mecânico superior a mistura de referência. Já em uma segunda etapa, esta pesquisa teve por objetivo avaliar a influência do tipo de silano utilizado no processo de silanização de NTC nas propriedades de pastas de cimento. Para isso, os NTC foram silanizados com APTES, aminoetilaminopropiltrimetoxisilano (APTMS), 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTMS) e tetraetoxisilano (TEOS). Pastas de cimento com a adição de 0,1% de NTC não silanizado e NTC tratados com os diferentes tipos de silanos citado foram avaliadas por meio do ensaio de reometria rotacional e resistência à compressão aos 7 e 28 dias. Os resultados obtidos indicaram que apenas os silanos APTES e APTMS efetivamente funcionalizaram a superfície dos NTC, sugerindo que através do processo de funcionalização adotado o silano possivelmente se liga à superfície dos NTC por meio do grupo amino. Além disso, os resultados evidenciaram que os silanos APTES e APTMS reduziram a tendência de aglomeração dos NTC, o que reduziu a tensão de escoamento dinâmica, viscosidade equivalente e área de histerese das pastas de cimento em comparação à pasta com NTC não silanizado. A adição de 0,1% de NTC tratado com os silanos APTES e APTMS aumentou a resistência à compressão aos 28 dias em 13,3% e 20,2%, respectivamente, em comparação a mistura de controle. O melhor desempenho do silano APTMS está associado à sua maior cadeia alquílica, que ocasiona um efeito de dispersão mais pronunciado. De maneira geral, a sinalização dos NTC possui um grande potencial para reduzir a tendência de aglomeração dos nanotubos e melhorar a sua dispersão em meios iônicos como o característico de materiais cimentícios. Isto posto, a silanização dos NTC melhorou as propriedades no estado fresco e endurecido de matrizes cimentícias em comparação ao NTC não tratado.Abstract: Carbon nanotubes (CNT) are materials characterized by excellent properties, such as chemical stability, high Young's modulus, and tensile strength. However, the incorporation of these nanomaterials in Portland cement matrices presents two major challenges associated with the difficulty of dispersion and the low interfacial interaction with the matrix. Thus, CNT does not always guarantee a good mechanical performance in cementitious composites. In this context, silanization, a covalent functionalization method, emerges as an alternative to mitigate the challenges associated with the CNT incorporation in cementitious matrices. This method already has a well-known application in polymeric matrices, as well as satisfactory results in terms of mechanical performance, dispersion, and bonding with the matrix. However, it is still in the initial application stage when it comes to cement matrices. Silanes can act as coupling agents between CNT and cement hydration products. In the first stage, research aimed to perform the functionalization of CNT with 3-aminopropyltriethoxysilane silane (APTES) and evaluate the influence of this treatment on the rheology, hydration, compressive strength, and microstructure of Portland cement pastes. The results of energy dispersive spectroscopy (EDS), Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), zeta potential, and dynamic light scattering (DLS) indicated that APTES effectively functionalized the CNT. Regarding the incorporation in cementitious matrices, CNT functionalized with APTES improved the properties in the fresh state, with a reduction in dynamic yield stress by up to 39% compared to the cement paste with non-silanized CNT. The results of isothermal calorimetry and in situ X-ray diffraction (XRD) indicated that the non-silanized CNT impaired the initial hydration reactions of the Portland cement, resulting in a lower hydration degree compared to the plain cement paste after 48 hours of hydration. In contrast, CNT treated with APTES enabled proper initial cement hydration. Compressive strength, water absorption by immersion, mercury intrusion porosimetry, nitrogen adsorption, and desorption, and scanning electron microscopy (SEM) results also indicated that the silanization of CNT with APTES contributed to a denser matrix and, consequently, a superior mechanical performance. In a second stage, research aimed to evaluate the influence of the silane type used in the CNT silanization process on the properties of cement pastes. For this, the CNT were silanized with APTES, aminoethylaminopropyltrimethoxysilane (APTMS), 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS), and tetraethoxysilane (TEOS). Cement pastes with the addition of 0.1% of non-silanized CNT and CNT treated with different silanes were evaluated using the rotational rheometry test and compressive strength at 7 and 28 days. The results indicated that only the APTES and APTMS silanes functionalized the CNT surface, suggesting that through the functionalization process adopted the silane possibly binds to the CNT surface through the amino group. Furthermore, the results showed that the APTES and APTMS silanes reduced the CNT tendency of agglomeration, which reduced the dynamic yield stress, equivalent viscosity, and hysteresis area of the cement pastes compared to cement paste with non-silanized CNT. The addition of 0.1% CNT treated with APTES and APTMS silanes increased the compressive strength at 28 days by 13.3% and 20.2%, respectively, compared to the control mixture. The better performance of the APTMS silane is associated with its longer alkyl chain, which causes a more pronounced dispersion effect. Overall, CNT silanization has a great potential to reduce the agglomeration trend of nanotubes and improve their dispersion in ionic media, as is characteristic of cementitious materials. Moreover, the CNT silanization improved the fresh and hardened properties of cementitious matrices compared to untreated CNT.Gleize, Philippe Jean PaulUniversidade Federal de Santa CatarinaSilvestro, Laura2022-02-14T13:35:55Z2022-02-14T13:35:55Z2022info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis190 p.| il., gráfs., tabs.application/pdf374205https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/231266porreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2022-02-14T13:35:55Zoai:repositorio.ufsc.br:123456789/231266Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732022-02-14T13:35:55Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
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