Determinação de trihalometanos em amostras de refrigerantes e cervejas por microextração em fase sólida e cromatografia gasosa

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santos, Marcel Silveira dos
Data de Publicação: 2012
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSC
Texto Completo: http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/94593
Resumo: Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Químca, Florianópolis, 2010
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spelling Determinação de trihalometanos em amostras de refrigerantes e cervejas por microextração em fase sólida e cromatografia gasosaQuimicaMicroextração em Fase SólidaTrihalometanosCloroformioRefrigerantesCervejaDissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Químca, Florianópolis, 2010Uma metodologia analítica simples e rápida foi desenvolvida utilizando a microextração em fase sólida em modo headspace (HS-SPME) para a determinação de trihalometanos (THMs) em 75 amostras de refrigerantes e 32 amostras de cervejas. Foram levados em consideração diversas marcas, tipos e embalagens. Os trihalometanos são subprodutos da cloração da água realizada em estações de tratamento, e são considerados compostos carcinogênicos. A extração dos THMs foi realizada com a fibra CAR-PDMS - 75 µm após comparações com demais fibras e analisados em um cromatógrafo gasoso equipado com um detector por captura de elétrons (ECD 63Ni). As variáveis que afetam a eficiência de extração (temperatura e tempo de extração, volume de headspace, agitação magnética e adição de sal) foram otimizados univariadamente. As condições ótimas de extração foram: temperatura de 30 ºC com um tempo de extração de 15 minutos utilizando um volume de amostra de 20 mL contendo 4 gramas de cloreto de sódio sob agitação magnética de 1000 rpm. A faixa linear para a metodologia proposta (0,5 - 45 µg L-1) foi realizada pela construção de um gráfico da altura relativa ao padrão interno diclorometano para CHCl3, CHCl2Br e CHClBr2 e da altura relativa ao padrão interno diiodometano para CHBr3 utilizando uma amostra de água mineral. Baixos limites de detecção foram obtidos, faixa de 0,20 - 0,45 µg L-1. Para as amostras de refrigerantes, não houve efeitos de matriz, verificado através de estudos da sensibilidade relativa (%), cujos valores foram entre 84,1 e 118,8%. O método mostrou excelente precisão, calculada como o desvio padrão relativo (RSD%) (n = 6) utilizando uma solução fortificad a de 1, 15 e 35 µg L-1 de cada THM, faixa de 7,3 - 11,2%; 4,3 # 6,4% e 3,8 - 4,7%, respectivamente. Para as amostras de cervejas, um efeito de matriz foi pronunciado no tipo cerveja escura. A diluição em água de 25% da amostra apresentou resultados satisfatórios com sensibilidade relativa na faixa de 85,1 - 96,2%. Para o tipo pilsen, a sensibilidade variou entre 85,8 a 108,4%. A precisão foi calculada para o tipo escura e pilsen, como anteriormente, obtendo-se faixas de 6,6 - 12,1%; 4,0 - 5,2% e 1,4 - 2,1% e 7,1 - 10,2%; 5,1 - 5,9% e 2,2 - 3,9%, respectivamente. Das 106 amostras analisadas, apenas 8,5% delas não apresentaram nenhum dos 4 trihalometanos estudados e a incidência de clorofórmio foi de 84%. Em nenhuma amostra a concentração ultrapassou o limite de trihalometanos totais estabelecido pela Agência de Proteção dos Estados Unidos (USEPA). Entretanto, 10 amostras ultrapassaram o mesmo limite segundo as legislações vigentes alemã e francesa.Rocha, Eduardo Carasek daUniversidade Federal de Santa CatarinaSantos, Marcel Silveira dos2012-10-25T12:59:23Z2012-10-25T12:59:23Z2012-10-25T12:59:23Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis102 p.| il., tabs., grafs.application/pdf277981http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/94593porreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2013-05-04T21:48:24Zoai:repositorio.ufsc.br:123456789/94593Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732013-05-04T21:48:24Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
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