Eletroforese capilar aplicada ao estudo de adulterações em amostras de uísques
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2012 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFSC |
Texto Completo: | http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/94553 |
Resumo: | Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2010 |
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Eletroforese capilar aplicada ao estudo de adulterações em amostras de uísquesQuimicaUisqueAnáliseAldeidosEletroforese de zonaEletroforese capilarDissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2010Neste trabalho, foram desenvolvidas três metodologias analíticas utilizando eletroforese capilar com a finalidade de diferenciar uísques autênticos de amostras apreendidas por suspeita de falsificação, cedidas pela Polícia Técnico-Científica do Estado de São Paulo. O primeiro capítulo trata da determinação simultânea dos aldeídos fenólicos: vanilina, seringaldeído, coniferaldeído e sinapaldeído. Estratégias de pré-concentração "on-line" ("stacking") foram desenvolvidas para melhorar a detectabilidade do método para determinação destes compostos. Os valores de R² foram maiores que 0,99 para os métodos sem e com pré-concentração (respectivamente denominados, NSM e SWMR42). A razão sinal/ruído (S/N) de 3 e 10 foram consideradas para estimar o LD e o LQ. Estes valores foram 100 ?g L-1 e 330 ?g L-1; 22 ?g L-1 e 73 ?g L-1 para NSM e SWMR42, respectivamente. Das 30 amostras analisadas, 14 apresentaram os aldeídos fenólicos estudados abaixo do limite de detecção. O segundo capítulo se refere ao desenvolvimento de um método para determinação dos açúcares frutose, glicose e sacarose e, neste estudo, foi utilizado um planejamento fatorial de 2 níveis e 3 variáveis para otimizar os parâmetros instrumentais de temperatura do cartucho, tempo de injeção e voltagem. As curvas de calibração indicaram boa linearidade na faixa de aplicação utilizada (50 a 500 mg L-1), assim como, boa correlação entre a área dos picos e a concentração dos açúcares e os coeficientes de determinação foram superiores a 0,99 para os três analitos. Quanto aos parâmetros de LD e LQ, estes foram de 68,42 e 228,06 mg L-1, respectivamente. O terceiro capítulo se destina à determinação dos ácidos alifáticos: acético, fórmico, láctico e glicólico. Nesta etapa, foram utilizados softwares de simulação para otimizar a composição do eletrólito de corrida. As curvas de calibração para os quatro ácidos apresentaram coeficientes de determinação maiores que 0,99. Os parâmetros de LD e LQ foram melhores que 12,50 e 41,70 mg L-1, respectivamente. A análise por componentes principais possibilitou a distinção entre os uísques autênticos envelhecidos 8 e 12 anos, assim como, a diferenciação entre as amostras autênticas e suspeitas, com base na concentração encontrada para os analitos. Os resultados obtidos nas três análises demonstraram a aplicabilidade da eletroforese capilar na identificação de amostras falsificadas de uísque.Micke, Gustavo AmadeuUniversidade Federal de Santa CatarinaHeller, Melina2012-10-25T11:55:53Z2012-10-25T11:55:53Z2012-10-25T11:55:53Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisxiii, 74 p.| il., grafs., tabs.application/pdf277463http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/94553porreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2013-05-03T15:35:47Zoai:repositorio.ufsc.br:123456789/94553Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732013-05-03T15:35:47Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false |
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