Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Caon, Natália Bruzamarello
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSC
Texto Completo: https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/219383
Resumo: Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2020.
id UFSC_aeefe1973902aefb3e82ada1a9d855e6
oai_identifier_str oai:repositorio.ufsc.br:123456789/219383
network_acronym_str UFSC
network_name_str Repositório Institucional da UFSC
repository_id_str 2373
spelling Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratadaQuímicaNanopartículasExtração (Química)Materiais nanoestruturadosPoluentesTese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2020.Esse estudo descreve a preparação de nanopartículas magnéticas core-shell encapadas comcamada de sílica superficialmente modificada com grupo hidrofóbico para aplicação como faseextratora de contaminantes emergentes de interesse (paracetamol, etilparabeno, bisfenol-A,17a-etinilestradiol e triclosan). Uma rota sintética one-pot ambientalmente amigável foirealizada para a síntese dos nanomateriais. Os centros magnéticos (CoFe 2 O 4 , ?-Fe 2 O 3 eMnFe 2 O 4 ) foram separadamente encapados por uma camada de sílica, que foi posteriormentealquilmodificada. Essas reações foram realizadas em condições de Stöber. As caracterizaçõesenvolveram FAAS, HRTEM, XRD, VSM, FTIR, ângulo de contato, TGA, área superficialespecífica (BET), DLS e potencial zeta. As nanopartículas hidrofóbicas apresentaram centrosmagnéticos aproximadamente esféricos com diâmetro próximo de 13 nm e camada de sílicacom espessura próxima de 2 nm. As caracterizações indicaram que a organofuncionalização foiefetiva. As três fases extratoras hidrofóbicas foram testadas frente aos seguintes contaminates:paracetamol, etilparabeno, bisfenol-A, 17a-etinilestradiol e triclosan e mostraram-se eficientesna extração de bisfenol-A, 17a-etinilestradiol e triclosan. CoFe 2 O 4 @SiO 2 -C18 apresentoumaior conteúdo magnético, maior magnetização de saturação, aproximadamente a mesma áreaocupada pelo grupo n-octadecil quando comparada à MnFe 2 O 4 @SiO 2 -C18 e capacidade deadsorção elevada dos contaminantes, quando comparada às outras fases extratoras hidrofóbicassintetizadas nesta pequisa. Assim, CoFe 2 O 4 @SiO 2 -C18 foi selecionada para avaliar os demaisparâmetros referentes à extração em fase sólida magnética. A condição mais adequada deadsorção dos contaminantes foi avaliada empregando um planejamento experimental compostocentral, avaliando três fatores: pH e força iônica de amostra e massa de fase extratora. Acondição mais adequada obtida por intermédio do planejamento foi empregada para determinaro tempo de equilíbrio de adsorção. O solvente para eluição dos contaminantes da fase extratorafoi definido com um planejamento experimental em rede centróide simplex. A fase extratoraapresentou bom desempenho em 6 ciclos de reuso para pré-concentração de 17a-etinilestradiole triclosan. A quantificação dos contaminantes foi realizada em uma amostra ambiental de águado mar. Apenas foram encontrados níveis quantificáveis do contaminante triclosan, uma vezque o 17a-etinilestradiol frequentemente é encontrado em concentração na ordem de ng L -1 ,abaixo do valor do limite de quantificação determinado para esse contaminante usando a técnicaproposta. Para a determinação do triclosan, foi verificada faixa linear de 0,4 a 102,4 µg L -1 , boalinearidade (R 2 = 0,99928), limite de detecção e limite de quantificação de 0,36 e 1,20 µg L -1 ,respectivamente. Os resultados indicam que as fases extratoras baseadas em CoFe 2 O 4 , ?-Fe 2 O 3e MnFe 2 O 4 com recobrimento de camada de sílica superficialmente modificada com o grupo n-octadecil têm alto potencial para serem empregadas como extratores em fase sólida magnéticade contaminantes com caráter apolar (log P = 4) de amostras ambientais de águas naturais etratada. Os nanomateriais preparados são estáveis e adequados para utilização em processos depré-concentração em rotinas analíticas de laboratórios de cromatografia.</br>Abstract: This study describes the preparation of magnetic core-shell nanoparticles covered with a layer of silica superficially modified with a hydrophobic group for application as an extracting phase of emerging pollutants of interest (paracetamol, ethylparaben, bisphenol-A, 17a- ethinylestradiol and triclosan). An environmentally friendly one-pot synthetic route was carried out for the synthesis of the nanomaterials. The magnetic centers (CoFe 2 O 4 , ?-Fe 2 O 3 and MnFe 2 O 4 ) were separately covered by a layer of silica, which was subsequently alkylmodified. These reactions were carried out under Stöber conditions. The characterizations involved FAAS, HRTEM, XRD, VSM, FTIR, contact angle, TGA, specific surface area (BET), DLS and zeta potential. The hydrophobic nanoparticles showed approximately spherical magnetic centers with a diameter close to 13 nm and a silica layer with a thickness close to 2 nm. The characterizations indicated that the organofunctionalization was effective. The three hydrophobic extracting phases were tested against the following pollutants: paracetamol, ethylparaben, bisphenol-A, 17a-ethinylestradiol and triclosan and proved to be efficient in the extraction of bisphenol-A, 17a-ethinylestradiol and triclosan. CoFe 2 O 4 @SiO 2 -C18 showed higher magnetic content, greater saturation magnetization, approximately the same area occupied by the n-octadecyl group when compared to MnFe 2 O 4 @SiO 2 -C18 and high adsorption capacity of pollutants, when compared to other hydrophobic extraction phases prepared in this study. Thus, CoFe 2 O 4 @SiO 2 -C18 was selected to evaluate the other parameters referring to magnetic solid-phase extraction. The most suitable condition for the adsorption of the pollutants was evaluated using a central composite design, evaluating three factors: pH and ionic strength of the sample and the weight of extraction phase. This most suitable condition was used to determine the adsorption equilibrium time. The solvent for eluting the pollutants from the extraction phase was defined using a simplex centroid lattice experimental design. The extraction phase performed well in 6 reuse cycles for pre-concentration of 17a-ethinylestradiol and triclosan. The quantification of the pollutants was carried out in an environmental sample of sea water. Only quantifiable levels of triclosan were found, since 17a-ethinylestradiol is often found in concentration in the order of ng L -1 , below the limit of quantification determined for this pollutantant using the proposed technique. The quantification of these pollutants in an aquatic environmental sample was possible for the pollutant triclosan, since 17a- ethinylestradiol is often found in concentration in the order of ng L -1 , below the limit of quantification determined for this pollutant using the proposed method. The determination of triclosan presented a linear range from 0.4 to 102.4 µg L -1 , good linearity (R 2 = 0.99928), limit of detection and limit of quantification of 0.36 and 1.20 µg L - 1 , respectively. The results indicate that the extraction phases based on CoFe 2 O 4 , ?-Fe 2 O 3 and MnFe 2 O 4 covered with a silica layer superficially modified with the n-octadecyl group have high potential to be used as extractors in magnetic solid-phase extraction of pollutants with nonpolar character (log P = 4) of environmental samples of natural and treated water. The prepared nanomaterials are stable and suitable for use in pre-concentration processes in analytical routines of chromatography laboratories.Parize, Alexandre LuisUniversidade Federal de Santa CatarinaCaon, Natália Bruzamarello2021-01-14T18:08:49Z2021-01-14T18:08:49Z2020info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis172 p.| il., gráfs.application/pdf370624https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/219383porreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2021-01-14T18:08:49Zoai:repositorio.ufsc.br:123456789/219383Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732021-01-14T18:08:49Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
dc.title.none.fl_str_mv Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada
title Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada
spellingShingle Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada
Caon, Natália Bruzamarello
Química
Nanopartículas
Extração (Química)
Materiais nanoestruturados
Poluentes
title_short Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada
title_full Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada
title_fullStr Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada
title_full_unstemmed Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada
title_sort Nanopartículas magnéticas alquil-modificadas visando aplicação como fase extratora na pré-concentração de contaminantes emergentes presentes em amostras ambientais de águas naturais e tratada
author Caon, Natália Bruzamarello
author_facet Caon, Natália Bruzamarello
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Parize, Alexandre Luis
Universidade Federal de Santa Catarina
dc.contributor.author.fl_str_mv Caon, Natália Bruzamarello
dc.subject.por.fl_str_mv Química
Nanopartículas
Extração (Química)
Materiais nanoestruturados
Poluentes
topic Química
Nanopartículas
Extração (Química)
Materiais nanoestruturados
Poluentes
description Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2020.
publishDate 2020
dc.date.none.fl_str_mv 2020
2021-01-14T18:08:49Z
2021-01-14T18:08:49Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv 370624
https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/219383
identifier_str_mv 370624
url https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/219383
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv 172 p.| il., gráfs.
application/pdf
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFSC
instname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)
instacron:UFSC
instname_str Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)
instacron_str UFSC
institution UFSC
reponame_str Repositório Institucional da UFSC
collection Repositório Institucional da UFSC
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1808652244658159616

Registros relacionados