Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para a determinação de chumbo, cádmio e cobre em amostras de Helianthus annuus (girassol) utilizando a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, atomização em forno de grafite e análise direta de sólidos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Patel, Maria das Graças
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSC
Texto Completo: https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/185469
Resumo: Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2017.
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Por questões ambientais, econômicas e ocupacionais, o conteúdo de contaminantes, nas plantas utilizadas na fitorremediação, deve ser conhecido antes do gerenciamento e foi a motivação para o desenvolvimento e validação de metodologias para a determinação de Pb, Cd e Cu nas diferentes partes do Helianthus annuus (girassol): raiz, caule, folhas, pétalas e coroa. A espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua foi a técnica utilizada para a determinação elementar através da introdução direta de sólidos. O programa de temperaturas do forno de grafite foi otimizado e um estudo da estabilidade dos analitos sem e com modificador químico universal Pd/Mg foi realizado para as frações do girassol e para padrões aquosos dos três analitos. O uso do modificador apresentou resultados satisfatórios para a determinação de Pb e Cd, tornando possível o uso da mesma temperatura de pirólise e atomização em todas as partes do girassol e a utilização de curvas analíticas aquosas. Para a determinação do Cu não foi obtido melhorias com o uso do modificador Pd/Mg, então este não foi adotado para as determinações, que foram realizadas usando a curva analítica sólida. Os parâmetros de validação avaliados para os métodos foram: exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade, linearidade, faixa de trabalho, limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ). A exatidão dos métodos foi avaliada por meio de materiais de referência certificados (CRM) e pelo conceito de erro normalizado (EN). Este foi calculado após estimar-se a incerteza expandida (U). Os valores de Pb, Cd e Cu encontrados nos materiais de referência certificados com seus respectivos valores de U e EN foram: 12,4 ± 4,65 µg g-1 e 0,115; 2,54 ± 0,739 µg g-1 e 0,0; 12,7 ± 3,70 µg g-1 0,990. Os limites de detecção (LOD) obtidos para o Pb e Cd pela análise direta de sólidos, obtidos de dez medidas da solução do modificador químico Pd/Mg, foram 0,491 e 0,167 ng, respectivamente. Para o Cu o LOD foi obtido através do branco instrumental com dez medições da plataforma vazia, cujo valor foi de 0,180 ng. Os valores obtidos das determinações nas frações do girassol variaram entre 0,294 e 34,2 µg g-1 (para Pb); 0,07 e 0,189 µg g-1 (para Cd) e 5,13 e 27,16 µg g-1 (para Cu).Abstract : Removal of metal from contaminated soils and water has been accomplished through the ability of some plants in absorbing and stabilizing the elements in different parts. Because of Environmental, economic and occupational concerns the content of contaminants in plants used in phytoremediation must be known before the management and it was the motivation for the development and validation of methods for Pb, Cd and Cu determination in the different parts of Helianthus annuus (sunflower): roots, stalk, leaves, petals and head flowers. High resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry was the technique used for elemental determination through the direct introduction of the solid samples. Temperature program of the graphite furnace was optimized as well as the use of Pd/Mg as chemical modifier. For Cd and Pb the addition of the modifier improved the intensities and made it possible the use of the same pyrolysis temperature and aqueous calibration solutions. For Cu no improvements were achieved with the use of Pd/Mg modifier and it was not adopted for determinations, which were carried out using solid calibration curve. Validation parameters applied to the methods were accuracy, precision, sensitivity, selectivity, linearity, work range, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ). Accuracy was evaluated through certified reference materials (CRM) and normalized error concept (EN), calculated after the estimation of the expanded uncertainty (U). Concentration values found for Pb, Cd and Cu in certified reference materials and the respective U and EN values were 12.4 ± 4.65 µg g-1 and 0.115; 2.54 ± 0.739 µg g-1 and 0.0; 12.7 ± 3.70 µg g-1 0.990. For Cd and Pb LOD values were calculate based on ten measurements of the chemical modifier Pd/Mg solution and were 0.491 and 0.167 ng, respectively. For Cu LOD was calculated based on instrumental blank noise, through ten measurements of the empty platform and it was 0.180 ng. Concentration values obtained for the analytes in sunflower parts ranged between 0.294 and 34.2 µg g-1 (for Pb); 0.07 and 0.189 µg g-1 (for Cd) and 5.13 and 27.16 µg g-1 (for Cu).Frescura Bascuñan, Vera Lúcia AzzolinUniversidade Federal de Santa CatarinaPatel, Maria das Graças2018-04-13T19:29:28Z2018-04-13T19:29:28Z2017info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis85 p.| il., gráfs., tabs.application/pdf350539https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/185469porreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-06-28T11:07:12Zoai:repositorio.ufsc.br:123456789/185469Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732018-06-28T11:07:12Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
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