Determinação de mercúrio por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio e metodologia de fracionamento em amostras de anchovas adquiridas na região da Grande Florianópolis

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Perin, Maitê
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSC
Texto Completo: https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/215753
Resumo: Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2019.
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spelling Determinação de mercúrio por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio e metodologia de fracionamento em amostras de anchovas adquiridas na região da Grande FlorianópolisQuímicaMercúrioEnchovaDissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2019.A toxicidade associada ao mercúrio (Hg) para a saúde humana é bastante conhecida e representa uma ameaça em especial para o desenvolvimento de fetos e para crianças no início da vida. O Hg existe em várias formas no ambiente: elementar (Hg0 , ou metálico); inorgânico (Hg-i) e orgânico (Hg-o) que têm diferentes efeitos tóxicos, afetando principalmente o sistema nervoso, digestivo e imunológico. Devido à sua elevada bioacumulação e conseqüente biomagnificação, o Hg-o se encontra na cadeia alimentar com uma concentração maior em algumas espécies de peixes do que no ambiente aquático. Este trabalho visou quantificar o Hg em amostras de anchovas da região da grande Florianópolis e através de métodos de fracionamento estimar a concentração de frações de Hg-i e Hg-o utilizando espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV-AAS). Todas as análises foram realizadas utilizando NaBH4 como agente redutor e HCl como agente carreador. Os parâmetros otimizados para análise foram: 0,25 % m/v de NaBH4 estabilizado com 0,10 % m/v de NaOH e HCl 10 % v/v. Para o preparo de amostra foi retirada da anchova o tecido muscular e o mesmo foi cortado em pequenos pedaços em placa de vidro com o auxílio de uma faca de plástico e seco em estufa a 40°C por 48h. Em seguida o tecido de anchova foi macerado em almofariz. A análise de mercúrio total (Hg-t) foi realizada através de digestão assistida por forno micro- ondas com utilização de HNO3 e H2O2 como auxiliares na decomposição da matéria orgânica. A oxidação total do Hg foi feita com KMnO4 0,1 % m/v e 0,05 % m/v de cloridrato de hidroxilamina foi utilizado para retirar a coloração da reação. Para o fracionamento de Hg-i foi avaliada a extração com HCl e L-Cisteína. Para a extração com L-Cisteína ferramentas quimiométricas foram usadas para otimização do método de extração de Hg-i. A extração de Hg-i foi alcançada, sem interconversão das espécies, usando 2,0 % m/v de L-cisteína e 30 min de aquecimento à 80°C. A fração de Hg-o foi obtida por diferença entre o Hg-t e Hg-i. Após otimizado o método foi validado utilizando os materiais de referência certificado TORT-2 e DORM-3. O método desenvolvido neste trabalho foi aplicado em 12 amostras de anchovas adquiridas em mercados da região da grande Florianópolis para quantificação de Hg-t, Hg-i e Hg-o. A aplicação do método mostrou que 75 % das anchovas analisadas estão com quantidades de Hg-t abaixo de 0,6 µg/g, 16,7 % estão na faixa de 0,61 a 0,9 µg/g e apena 8,33 % está na faixa de 1,21 a 1,5 µg/g que ultrapassa o limite máximo permitido pela ANVISA. No entanto, a maior parte, 96% destes valores, está relacionado à fração de Hg-o, o que chama atenção devido ao superior potencial tóxico desta fração.Abstract: Mercury (Hg) toxicity to human health is well known and poses a particular threat to the development of fetuses and children early in life. Hg exists in various forms in the environment: elemental (Hg0 , or metallic); inorganic (Hg-i) and organic (Hg-o) which have different toxic effects, mainly affecting the nervous, digestive and immune systems. Due to its high bioaccumulation and consequent biomagnification, Hg-o is found in the food chain with a higher concentration in some fish species than in the aquatic environment. This work aimed to quantify Hg in bluefish samples from the Florianópolis region and through fractionation methods to estimate the concentration of Hg-i and Hg-o fractions using cold vapor generation atomic absorption spectrometry (CV-AAS). All analyzes were performed using NaBH4 as reducing agent and HCl as carrier. The optimized parameters for analysis were: 0.25% w/v NaBH4 stabilized with 0.10% w/v NaOH and 10% v/v HCl. For sample preparation, muscle tissue was removed from the bluefish and cut into small pieces on a glass plate with the aid of a plastic knife and oven dried at 40 °C for 48h. Then the bluefish tissue was macerated in mortar. Analysis of total mercury (Hg-t) was performed by microwave assisted digestion using HNO3 and H2O2 as auxiliaries in the decomposition of organic matter. Total oxidation of Hg was done with 0.1% m/v KMnO4 and 0.05% w/v hydroxylamine hydrochloride was used to remove the reaction color. For Hg-i fractionation, extraction with HCl and L-cysteine was evaluated. For L- cysteine extraction chemometric tools were used to optimize the Hg-i extraction method. Hg-i extraction was achieved without species interconversion using 2.0 % w/v L-cysteine and 30 min heating at 80°C. The Hg-o fraction was obtained by difference between Hg-t and Hg-i. Once optimized the method was validated using TORT-2 and DORM-3 certified reference materials. The method developed in this work was applied to 12 samples of bluefish acquired in markets of the greater Florianópolis region to quantify Hg-t, Hg-i and Hg-o. The application of the method showed that 75 % of the bluefish analyzed had Hg-t amounts below 0.6 µg/g, 16.7 % were in the range of 0.61 to 0.9 µg/g and only 8.33 % is in the range of 1.21 to 1.5 µg/g that exceeds the maximum limit allowed by ANVISA. However, most of these values, 96%, are related to the Hg-o fraction, which draws attention due to the higher toxic potential of this fraction.Maranhão, Tatiane de AndradeMaia, Alcíbia Helena de AzevedoUniversidade Federal de Santa CatarinaPerin, Maitê2020-10-21T21:20:08Z2020-10-21T21:20:08Z2019info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis76 p.| il., gráfs.application/pdf369282https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/215753porreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2020-10-21T21:20:08Zoai:repositorio.ufsc.br:123456789/215753Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732020-10-21T21:20:08Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
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