Novas estratégias de otimização para a técnica de SPME e SPME com recobrimento internamente refrigerado

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Martendal, Edmar
Data de Publicação: 2012
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSC
Texto Completo: http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/95859
Resumo: Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2011
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Duas classes de compostos, ésteres de ftalato (EF) e hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA), com volatilidades distintas foram escolhidos para esse estudo, no qual se propôs um novo método baseado no uso de duas temperaturas da fibra no mesmo procedimento de extração, objetivando maximizar a quantidade extraída de todos os compostos no menor tempo possível. Comparações foram realizadas entre a nova proposta e o procedimento convencional, sendo obtidos excelentes resultados. A segunda parte do trabalho consistiu na utilização pela primeira vez da técnica de CF-SPME em uma combinação dos modos de extração direto e a partir do headspace para extração simultânea de EF e HPA de uma suspensão de solo em água. Força iônica, tempo de extração, pH e temperatura da fibra foram avaliados para cada modo de extração separadamente e posteriormente para a combinação deles. Comparações foram realizadas entre a utilização de cada um dos modos separadamente, a combinação deles e a utilização do procedimento convencional da CF. O procedimento proposto mostrou melhores resultados em todos os casos. O último estudo realizado consistiu na utilização da técnica de SPME comercial para extração da fração volátil de matrizes vegetais. Tempo e temperatura de extração foram avaliados com a fibra DVB/CAR/PDMS. Propôs-se um novo método baseado no uso de duas temperaturas de extração objetivando maximizar a quantidade extraída de compostos com volatilidades/polaridades distintas. Os dois métodos foram comparados pela análise de cinco amostras, sendo o último mais eficiente em todos os casos.This study presents three new optimization approaches, two of which were applied to internally-cooled solid-phase microextraction technique (or cold-fiber SPME - CF-SPME) and one to a commercially available SPME. All optimization steps were carried out by means of central composite designs. The first part of the study consisted of a new optimization strategy for gaseous phase sampling using CF-SPME. Phthalate esters (PEs) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were the model compounds employed in this study. A new method based on the use of two coating temperatures in the same extraction procedure was proposed aiming at maximizing the amount extracted in a minimum extraction time. Comparisons between the proposed and conventional methods were carried out and excellent results were obtained. The second part of the study consisted of the utilization of CFSPME in a combination of extraction modes, direct and headspace, for the simultaneous extraction of PEs and PAHs from a suspension of soil in water. Ionic strength, extraction time, sample pH and fiber temperature were evaluated for each extraction mode separately and then for a combination of the two. Comparisons were made between the use of each mode separately, a combination of the two and the conventional procedure of CF-SPME. The proposed procedure was better in all cases. Finally, a commercially available SPME fiber was used to extract the volatile fraction of plant matrices. Extraction time and temperature were evaluated using DVB/CAR/PDMS fiber. In view of the different optimum extraction temperatures obtained for each group of compounds, a new method based on two extraction temperatures in the same procedure was proposed. The conventional method based on a single extraction temperature was compared to the proposed method by analyzing five samples. The proposed method was shown to be more efficient in all cases.Rocha, Eduardo Carasek daUniversidade Federal de Santa CatarinaMartendal, Edmar2012-10-26T06:35:45Z2012-10-26T06:35:45Z2012-10-26T06:35:45Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisix, 101 p.| il., grafs., tabs.application/pdf290251http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/95859porreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccess2013-05-03T12:21:03Zoai:repositorio.ufsc.br:123456789/95859Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestopendoar:23732013-05-03T12:21:03Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
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