Síntese, propriedades e avaliações de interações intermoleculares no estado sólido de triazenos e complexos com cádmio(II)
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Data de Publicação: | 2004 |
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Resumo: | This work demonstrates the determination of the crystalline/molecular structure of three cadmium (II) complexes with monocatenated triazenes ligands previously deprotonated and the structures crystalline/molecular of two free triazenes compounds. The complex Cd[FC6H4NNNC6H4F]2(C5H5N)2 (1) crystallizes in orthorrombic system, space group Iba2 with cell parameters a = 9.835(3)Å , b = 19.229(2)Å, c = 16.750(6)Å; V = 3167.6(15) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0214, wR2 = 0.0498. Two deprotonated triazenes ligands and two pyridine molecules form the coordination sphere of cadmium (II) ion. Intermolecular interactions type C−H...F are observed in this structure given rise molecular chains at the [001] crystallographic direction. The complex [CdFC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)2] (2) crystallizes in monoclinic system, space group P21/c with cell parameters a = 9.87830(10) Å, b =15.9648(2) Å, c = 22.0289(4) Å, β = 98.4200(5)°; V = 3436.62(8) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0281, wR2 = 0.0671. The coordination sphere of cadmium ion is similar to the complex (1). The molecules of (2) develop a tridimensional polymeric chains binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds type C−H...O. The complex {Cd[O2NC6H4NNNC6H4NO2]2[(CH3)2NCHO]2} (3) crystallizes in triclinic system, space group P1, with cell parameters a = 10.7478(10)Å, b = 12.2886(2)Å, c = 13.9390(2)Å, α = 84.2884(5)°, β = 83.0651(5)°, γ = 87.2919(8)°; V = 1817.30(4) Å3; Z = 2. The refinement of the structure converge to the follow discordance indexes R1 = 0.0216, wR2 = 0.0528. We observe in this complex a similar coordination sphere to complexes (1) and (2) but the pyridine molecules are substituted by two molecules of dimethylformamide. The molecules of the complexes form molecular chains developing a extended tridimensional supramolecular arrangement (3D) binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds C−H...O. The triazene compound CH3CH2O(CO)C6H4N(H)NN-C6H4F (4) crystallizes in monoclinic system, space group C2/c, with cell parameters a = 11.229(2) Å, b = 11.737(3) Å, c = 22.173(4) Å, β = 98.410(16)°; V = 2890.9(10) Å3; Z = 8. The refinement of the structure converge to the discordance indexes R1 =0.0528, wR2 = 0.1348. The crystalline structure of (4) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O, which related by operations of symmetry given rise a bidimensional supramolecular arrangement (2D) by non-classics hydrogen bonds C−H...O. The triazene compound C6H5NNN(OH)C6H4(CO)O-CH2CH3 (5) crystallizes in orthorrombic system, space group Pbca, with cell parameters a = 12.287(2) Å, b = 11.499(2) Å, c = 19.762(4) Å; V = 2792.1(9) Å3; Z = 8. The refinement of the structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0425, wR2 = 0.0998. In a similar way that the previous structure (4), the triazene (5) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O and non-classics hydrogen bonds C−H...O which related by operations of symmetry arising a bidimensional supramolecular arrangement (2D). |
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2017-05-262017-05-262004-07-23CARRATU, Vanessa Santana. Synthesis, properties and evaluations of intermolecular interactions in the solid state of triazenes and complexes with cadmium (II) . 2004. 139 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2004.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4240This work demonstrates the determination of the crystalline/molecular structure of three cadmium (II) complexes with monocatenated triazenes ligands previously deprotonated and the structures crystalline/molecular of two free triazenes compounds. The complex Cd[FC6H4NNNC6H4F]2(C5H5N)2 (1) crystallizes in orthorrombic system, space group Iba2 with cell parameters a = 9.835(3)Å , b = 19.229(2)Å, c = 16.750(6)Å; V = 3167.6(15) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0214, wR2 = 0.0498. Two deprotonated triazenes ligands and two pyridine molecules form the coordination sphere of cadmium (II) ion. Intermolecular interactions type C−H...F are observed in this structure given rise molecular chains at the [001] crystallographic direction. The complex [CdFC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)2] (2) crystallizes in monoclinic system, space group P21/c with cell parameters a = 9.87830(10) Å, b =15.9648(2) Å, c = 22.0289(4) Å, β = 98.4200(5)°; V = 3436.62(8) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0281, wR2 = 0.0671. The coordination sphere of cadmium ion is similar to the complex (1). The molecules of (2) develop a tridimensional polymeric chains binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds type C−H...O. The complex {Cd[O2NC6H4NNNC6H4NO2]2[(CH3)2NCHO]2} (3) crystallizes in triclinic system, space group P1, with cell parameters a = 10.7478(10)Å, b = 12.2886(2)Å, c = 13.9390(2)Å, α = 84.2884(5)°, β = 83.0651(5)°, γ = 87.2919(8)°; V = 1817.30(4) Å3; Z = 2. 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In a similar way that the previous structure (4), the triazene (5) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O and non-classics hydrogen bonds C−H...O which related by operations of symmetry arising a bidimensional supramolecular arrangement (2D).Este trabalho apresenta a determinação da estrutura cristalina/molecular de três complexos de cádmio(II) com ligantes triazenos monocatenados previamente desprotonados e as estruturas cristalinas/moleculares de dois compostos triazenos livres. O complexo Cd[FC6H4NNNC6H4F]2(C5H5N)2 (1) cristaliza no sistema ortorrômbico, grupo espacial Iba2 com parâmetros de cela a = 9,835(3)Å , b = 19,229(2)Å, c = 16,750(6)Å; V = 3167,6(15) Å3; Z = 4. O refinamento desta estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0214, wR2 = 0,0498. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) é formada por dois ligantes triazenos desprotonados e duas moléculas de piridina. Interações intermoleculares do tipo C−H...F são observadas nesta estrutura originando cadeias de moléculas orientadas na direção cristalográfica [001]. O complexo [Cd(FC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)2] (2) cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c com parâmetros de cela a = 9,87830(10) Å, b = 15,9648(2) Å, c = 22,0289(4) Å, β = 98.4200(5)°; V = 3436,62(8) Å3; Z = 4. O refinamento desta estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0281, wR2 = 0,0671. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) é semelhante a do complexo (1). As moléculas de (2) originam cadeias poliméricas tridimensionais através de ligações de hidrogênio intermoleculares não-clássicas do tipo C−H...O. O complexo {Cd[O2NC6H4NNNC6H4NO2]2[(CH3)2NCHO]2} (3) cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P1, com parâmetros de cela a = 10,7478(10)Å, b = 12,2886(2)Å, c = 13,9390(2)Å, α = 84,2884(5)°, β = 83,0651(5)°, γ =87,2919(8)°; V = 1817,30(4) Å3; Z = 2. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0216, wR2 = 0,0528. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) assemelha-se as dos complexos (1) e (2), porém as moléculas de piridina são substituídas por duas moléculas de dimetilformamida. As moléculas do complexo formam cadeias moleculares originando um arranjo supramolecular tridimensional estendido (3D) através de ligações de hidrogênio não-clássicas intermoleculares C−H...O. O composto triazeno CH3CH2O(CO)C6H4N(H)NN-C6H4F (4) cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial C2/c, com parâmetros de cela a = 11,229(2) Å, b = 11,737(3) Å, c = 22,173(4) Å, β = 98,410(16)°; V = 2890,9(10) Å3; Z = 8. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 =0,0528, wR2 = 0,1348. A estrutura cristalina de (4) revela cadeias moleculares unidas por ligações de hidrogênio clássicas N−H...O, que se relacionam por operações de simetria formando um arranjo supramolecular bidimensional (2D) em função das ligações de hidrogênio não-clássicas C−H...O. O composto triazeno C6H5NNN(OH)C6H4(CO)O-CH2CH3 (5) cristaliza no sistema ortorrômbico, grupo espacial Pbca, com parâmetros de cela a = 12,287(2) Å, b = 11,499(2) Å, c = 19,762(4) Å; V = 2792,1(9) Å3; Z = 8. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0425, wR2 = 0,0998. De forma semelhante à estrutura anterior (4), o composto (5) forma cadeias moleculares unidas por ligações de hidrogênio clássicas N−H...O e não-clássicas C−H...O que se relacionam por operações de simetria formando um arranjo supramolecular bidimensional (2D).Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológicoapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímica inorgânicaSíntese químicaCompostos metálicosCádmioCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Síntese, propriedades e avaliações de interações intermoleculares no estado sólido de triazenos e complexos com cádmio(II) Synthesis, properties and evaluations of intermolecular interactions in the solid state of triazenes and complexes with cadmium (II) info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisHörner, Manfredohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783542Z5Fenner, Hertonhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785474Z5http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4769863Z4Carratu, Vanessa Santana1006000000004003003003007e7796b1-053d-4bbe-8e62-e769f0da5cea0265652a-5e9b-426c-95bb-935cc689b51b374bc251-12cc-4196-b6f8-29c1de4bda1cinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional Manancial UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALVANESSACARRATU1.pdfapplication/pdf1256857http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4240/1/VANESSACARRATU1.pdf14f931bba5a132158b06c1d061b2ca24MD51VANESSACARRATU2.pdfVANESSACARRATU2.pdfapplication/pdf1235334http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4240/4/VANESSACARRATU2.pdf202b25b6c1f55c92259b347679227510MD54TEXTVANESSACARRATU1.pdf.txtVANESSACARRATU1.pdf.txtExtracted texttext/plain124797http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4240/2/VANESSACARRATU1.pdf.txtee9d961c04b165d6d00cbaa2cdbf6b93MD52VANESSACARRATU2.pdf.txtVANESSACARRATU2.pdf.txtExtracted texttext/plain106239http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4240/5/VANESSACARRATU2.pdf.txt66819e0fdb75bbd2bacba1bf86d904ceMD55THUMBNAILVANESSACARRATU1.pdf.jpgVANESSACARRATU1.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg4143http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4240/3/VANESSACARRATU1.pdf.jpg800692da5742e1d2f260e395f8b4cb71MD53VANESSACARRATU2.pdf.jpgVANESSACARRATU2.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg8684http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4240/6/VANESSACARRATU2.pdf.jpgbe44d3ca6db7203eefff46533cde9ce1MD561/42402017-07-25 11:05:01.424oai:repositorio.ufsm.br:1/4240Repositório Institucionalhttp://repositorio.ufsm.br/PUBhttp://repositorio.ufsm.br/oai/requestouvidoria@ufsm.bropendoar:39132017-07-25T14:05:01Repositório Institucional Manancial UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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This work demonstrates the determination of the crystalline/molecular structure of three cadmium (II) complexes with monocatenated triazenes ligands previously deprotonated and the structures crystalline/molecular of two free triazenes compounds. The complex Cd[FC6H4NNNC6H4F]2(C5H5N)2 (1) crystallizes in orthorrombic system, space group Iba2 with cell parameters a = 9.835(3)Å , b = 19.229(2)Å, c = 16.750(6)Å; V = 3167.6(15) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0214, wR2 = 0.0498. Two deprotonated triazenes ligands and two pyridine molecules form the coordination sphere of cadmium (II) ion. Intermolecular interactions type C−H...F are observed in this structure given rise molecular chains at the [001] crystallographic direction. The complex [CdFC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)2] (2) crystallizes in monoclinic system, space group P21/c with cell parameters a = 9.87830(10) Å, b =15.9648(2) Å, c = 22.0289(4) Å, β = 98.4200(5)°; V = 3436.62(8) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0281, wR2 = 0.0671. The coordination sphere of cadmium ion is similar to the complex (1). The molecules of (2) develop a tridimensional polymeric chains binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds type C−H...O. The complex {Cd[O2NC6H4NNNC6H4NO2]2[(CH3)2NCHO]2} (3) crystallizes in triclinic system, space group P1, with cell parameters a = 10.7478(10)Å, b = 12.2886(2)Å, c = 13.9390(2)Å, α = 84.2884(5)°, β = 83.0651(5)°, γ = 87.2919(8)°; V = 1817.30(4) Å3; Z = 2. The refinement of the structure converge to the follow discordance indexes R1 = 0.0216, wR2 = 0.0528. We observe in this complex a similar coordination sphere to complexes (1) and (2) but the pyridine molecules are substituted by two molecules of dimethylformamide. The molecules of the complexes form molecular chains developing a extended tridimensional supramolecular arrangement (3D) binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds C−H...O. The triazene compound CH3CH2O(CO)C6H4N(H)NN-C6H4F (4) crystallizes in monoclinic system, space group C2/c, with cell parameters a = 11.229(2) Å, b = 11.737(3) Å, c = 22.173(4) Å, β = 98.410(16)°; V = 2890.9(10) Å3; Z = 8. The refinement of the structure converge to the discordance indexes R1 =0.0528, wR2 = 0.1348. The crystalline structure of (4) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O, which related by operations of symmetry given rise a bidimensional supramolecular arrangement (2D) by non-classics hydrogen bonds C−H...O. The triazene compound C6H5NNN(OH)C6H4(CO)O-CH2CH3 (5) crystallizes in orthorrombic system, space group Pbca, with cell parameters a = 12.287(2) Å, b = 11.499(2) Å, c = 19.762(4) Å; V = 2792.1(9) Å3; Z = 8. The refinement of the structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0425, wR2 = 0.0998. In a similar way that the previous structure (4), the triazene (5) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O and non-classics hydrogen bonds C−H...O which related by operations of symmetry arising a bidimensional supramolecular arrangement (2D). |
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