Determinação de resíduos de agrotóxicos em manga empregando método QuEChERS e UHPLC-MS/MS
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Manancial - Repositório Digital da UFSM |
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Texto Completo: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/26372 |
Resumo: | Pesticides are applied from the development of the plant to its production, transport and storage. When not applied correctly, these chemicals can cause harm to human health and the environment. Thus, this work aimed to develop and validate an analytical method for the determination multiresidue of pesticides in mango, using the original QuEChERS method and ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). The dispersive solid phase extraction (d-SPE) technique was used to clean the extracts with Strata™-X as sorbent. The method was validated for 60 compounds and the results indicated that the applied method is linear in the range of 0.5 to 20 μg L-1. Precision and accuracy were evaluated at four spike levels, namely: 5, 10, 25 and 50 μg kg-1 (n= 5), showing recoveries between 70 and 120%, with RSD ≤ 20%. The method limits of quantification ranged from 5 to 10 μg kg-1 for most of the pesticides and the limits of detection from 1.5 to 3 μg kg-1. To evaluate the validation and intermediate precision of this method, it was applied to sixteen commercial samples of mango. The applicability of the method was performed by analyzing sixteen commercial samples and the results showed the presence of pesticide residues with concentrations below what is allowed by Brazilian legislation and pesticides prohibited for mango cultivation, such as carbendazim. |
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Determinação de resíduos de agrotóxicos em manga empregando método QuEChERS e UHPLC-MS/MSDetermination of pesticide residues in mango using QuEChERS and UHPLC-MS/MS methodMangaAgrotóxicoQuEChERSStrata™-XUHPLC-MS/MSMangoPesticideCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAPesticides are applied from the development of the plant to its production, transport and storage. When not applied correctly, these chemicals can cause harm to human health and the environment. Thus, this work aimed to develop and validate an analytical method for the determination multiresidue of pesticides in mango, using the original QuEChERS method and ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). The dispersive solid phase extraction (d-SPE) technique was used to clean the extracts with Strata™-X as sorbent. The method was validated for 60 compounds and the results indicated that the applied method is linear in the range of 0.5 to 20 μg L-1. Precision and accuracy were evaluated at four spike levels, namely: 5, 10, 25 and 50 μg kg-1 (n= 5), showing recoveries between 70 and 120%, with RSD ≤ 20%. The method limits of quantification ranged from 5 to 10 μg kg-1 for most of the pesticides and the limits of detection from 1.5 to 3 μg kg-1. To evaluate the validation and intermediate precision of this method, it was applied to sixteen commercial samples of mango. The applicability of the method was performed by analyzing sixteen commercial samples and the results showed the presence of pesticide residues with concentrations below what is allowed by Brazilian legislation and pesticides prohibited for mango cultivation, such as carbendazim.Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqOs agrotóxicos são aplicados desde o desenvolvimento da planta até a sua produção, transporte e armazenamento. Quando não são aplicados de maneira correta essas substâncias químicas podem causar danos à saúde humana e ao meio ambiente. Dessa maneira, este estudo teve como objetivo o desenvolvimento e a validação de um método analítico para a determinação multirresíduo de agrotóxicos em manga, empregando método QuEChERS original e cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). Para a limpeza dos extratos foi empregada a técnica de extração de fase sólida dispersiva (d-SPE) utilizando como sorvente o Strata™-X. O método foi validado para 60 compostos e os resultados indicaram que o método aplicado é linear no intervalo de 0,5 a 20 μg L-1. A precisão e a exatidão foram avaliadas em quatro níveis de fortificação, sendo eles: 5, 10, 25 e 50 μg kg-1 (n= 5), apresentando recuperações entre 70 e 120%, com RSD ≤ 20%. Os limites de quantificação do método variaram de 5 a 10 μg kg-1 para a maioria dos agrotóxicos e os limites de detecção 1,5 a 3 μg kg-1. Para avaliar a validação e a precisão intermediária desse método, este foi aplicado em dezesseis amostras comerciais de manga. A aplicabilidade do método foi realizada pela análise de dezesseis amostras comerciais e os resultados mostraram a presença de resíduos de agrotóxicos com concentrações abaixo do que é permitido pela legislação brasileira e agrotóxicos proibidos para cultivo de manga, como o carbendazim.Universidade Federal de Santa MariaBrasilQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaCentro de Ciências Naturais e ExatasAdaime, Martha Bohrerhttp://lattes.cnpq.br/438578692251684Gonçalves, Fábio FerreiraPrestes, Osmar DamianMachado, Franciele Fátima2022-10-06T14:31:49Z2022-10-06T14:31:49Z2022-03-16info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/26372ark:/26339/001300000kcxpporAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Internationalhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2022-10-06T14:31:49Zoai:repositorio.ufsm.br:1/26372Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2022-10-06T14:31:49Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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Pesticides are applied from the development of the plant to its production, transport and storage. When not applied correctly, these chemicals can cause harm to human health and the environment. Thus, this work aimed to develop and validate an analytical method for the determination multiresidue of pesticides in mango, using the original QuEChERS method and ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). The dispersive solid phase extraction (d-SPE) technique was used to clean the extracts with Strata™-X as sorbent. The method was validated for 60 compounds and the results indicated that the applied method is linear in the range of 0.5 to 20 μg L-1. Precision and accuracy were evaluated at four spike levels, namely: 5, 10, 25 and 50 μg kg-1 (n= 5), showing recoveries between 70 and 120%, with RSD ≤ 20%. The method limits of quantification ranged from 5 to 10 μg kg-1 for most of the pesticides and the limits of detection from 1.5 to 3 μg kg-1. To evaluate the validation and intermediate precision of this method, it was applied to sixteen commercial samples of mango. The applicability of the method was performed by analyzing sixteen commercial samples and the results showed the presence of pesticide residues with concentrations below what is allowed by Brazilian legislation and pesticides prohibited for mango cultivation, such as carbendazim. |
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