Determinação de resíduos de agrotóxicos em leite em pó empregando dispersão da matriz em fase sólida, GC-MS/MS e UHPLC-MS/MS
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2019 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Manancial - Repositório Digital da UFSM |
Texto Completo: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/20824 |
Resumo: | The milk powder is a food of complex composition (protein, fat, carbohydrate, vitamins, etc.). It plays a fundamental role in child nutrition due to nutritional factors related to cognitive ability. In recent years, the indiscriminate use of pesticides has been evidenced by the results of pesticide residue determination in foods. Thus, this research aimed to develop and validate a vortex-assisted matrix solid phase dispersion analytical method for determination of pesticide residues in bovine milk powder by GC- MS/MS and UHPLC-MS/MS. In the development of the method it was proposed an experimental design with different conditions of sample mass (0.5, 1 and 1.5 g), sorbent mass (1, 2 and 3 g) and solvent volume (5, 6 and 7 mL). In addition, different sorbents such as (C18, Florisil ®, PSA, alumina, diatomaceous earth and chitosan) were tested. The homogenization was performed with the aid of ceramic homogenizers and vortex. In the validation results the linear range of the method was 0.36 to 14.4 µg L-1 to UHPLC-MS/MS for 66 pesticide residues and 0.7 to 28.8 µg L-1 to GC-MS/MS for 45 pesticide residues. The accuracy and precision obtained by VA-MSPD for all pesticides were adequate with recoveries between 70 and 120% and RSD ≤ 20%. The evaluated compounds showed LOQ between 10, 25 and 50 µg kg-1 and LOD between 3, 7.5 and 15.0 µg kg-1. |
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Determinação de resíduos de agrotóxicos em leite em pó empregando dispersão da matriz em fase sólida, GC-MS/MS e UHPLC-MS/MSDetermination of pesticides residue in milk powder using matrix solid phase dispersion, GC-MS/MS and UHPLC-MS/MSLeite em póMSPDGC-MS/MSUHPLC-MS/MSAgrotóxicosMilk powderPesticidesCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAThe milk powder is a food of complex composition (protein, fat, carbohydrate, vitamins, etc.). It plays a fundamental role in child nutrition due to nutritional factors related to cognitive ability. In recent years, the indiscriminate use of pesticides has been evidenced by the results of pesticide residue determination in foods. Thus, this research aimed to develop and validate a vortex-assisted matrix solid phase dispersion analytical method for determination of pesticide residues in bovine milk powder by GC- MS/MS and UHPLC-MS/MS. In the development of the method it was proposed an experimental design with different conditions of sample mass (0.5, 1 and 1.5 g), sorbent mass (1, 2 and 3 g) and solvent volume (5, 6 and 7 mL). In addition, different sorbents such as (C18, Florisil ®, PSA, alumina, diatomaceous earth and chitosan) were tested. The homogenization was performed with the aid of ceramic homogenizers and vortex. In the validation results the linear range of the method was 0.36 to 14.4 µg L-1 to UHPLC-MS/MS for 66 pesticide residues and 0.7 to 28.8 µg L-1 to GC-MS/MS for 45 pesticide residues. The accuracy and precision obtained by VA-MSPD for all pesticides were adequate with recoveries between 70 and 120% and RSD ≤ 20%. The evaluated compounds showed LOQ between 10, 25 and 50 µg kg-1 and LOD between 3, 7.5 and 15.0 µg kg-1.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESO leite em pó é um alimento de composição complexa (proteína, gordura, carboidrato, vitaminas, etc.) tem papel fundamental na nutrição infantil devido aos fatores nutricionais relacionados à capacidade cognitiva. Nos últimos anos, o uso indiscriminado de agrotóxicos tem sido evidenciado pelos resultados de determinações de resíduos de agrotóxicos em alimentos. Assim, esta pesquisa teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico por dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex para determinação de resíduos de agrotóxicos em leite em pó bovino por GC-MS/MS e UHPLC-MS/MS. No desenvolvimento do método foi proposto um planejamento experimental com diferentes condições de massa de amostra (0,5, 1,0 e 1,5 g), massa de sorvente (1, 2 e 3 g) e volume de solvente (5, 6 e 7 mL). Além disso, foram testados diferentes sorventes como por exemplo, (C18, Florisil ®, PSA, alumina, terra diatomácea e quitosana). A homogeneização foi realizada com auxílio de homogeneizadores de cerâmicas e vórtex. Nos resultados de validação o intervalo linear do método foi de 0,36 a 14,4 µg L-1 por UHPLC-MS/MS para resíduos de 66 agrotóxicos e 0,7 a 28,8 µg L-1 por GC-MS/MS para resíduos de 45 agrotóxicos. A exatidão e precisão obtidos por VA-MSPD para todos os agrotóxicos foram adequados com recuperações entre 70 e 120% e RSD ≤ 20%. Os compostos avaliados apresentaram LOQ entre 10, 25 e 50 µg kg-1 e LOD entre 3,0, 7,5 15,0 µg kg-1 .Universidade Federal de Santa MariaBrasilQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaCentro de Ciências Naturais e ExatasPrestes, Osmar Damianhttp://lattes.cnpq.br/9632234955509028Peixoto, Sandra CadoreXXXXXXXXXXXXXXXMüller, Aline Lima HermesXXXXXXXXXXXXXXXXXXIzeppi, Lenise Janaina Pertile2021-05-10T18:16:55Z2021-05-10T18:16:55Z2019-07-31info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/20824porAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Internationalhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2021-05-11T06:02:17Zoai:repositorio.ufsm.br:1/20824Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2021-05-11T06:02:17Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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