Determinação de cobre em cerveja por espectrometria de absorção atômica com chama após microextração líquido-líquido dispersiva
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Manancial - Repositório Digital da UFSM |
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Texto Completo: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/27036 |
Resumo: | In this work, a sample preparation method was developed using the dispersive liquidliquid microextraction (DLLME) for the Cu extraction and pre-concentration in beer, followed by the determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS). Unlike the conventional DLLME, where a dispersive solvent and an extraction solvent are mixed, only the extracting solvent was injected into the beer. For the DLLME optimization for Cu extraction, some parameters such as type of extracting solvent and its volume, sample volume, pH, concentration of sodium diethyldithiocarbamate as a complexing agent and the viability of ultrasound in the dispersion were evaluated. After optimization, the external calibration curve was linear between 5 and 100 µg L-¹ Cu, with a limit of quantification of 9,1 µg L-¹ . Accuracy was evaluated for 3 samples and the results were compared with those obtained after microwave-assisted sample digestion and subsequent Cu determination by inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The method was applied to 7 beer samples and the Cu concentration ranged from 20,6 and 58,8 µg L -¹ . Accuracy was also evaluated by analyte spike, which ranged from 92 to 116%, with relative standard deviation from 3 to 16%. The proposed method for the Cu extraction and pre-concentration from beer by DLLME and quantification by F AAS proved to be suitable in terms of linearity, accuracy and precision, presenting as positive aspects the speed, simplicity of operation and low reagents consumption. |
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Determinação de cobre em cerveja por espectrometria de absorção atômica com chama após microextração líquido-líquido dispersivaDetermination of copper in beer by flame atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextractionDLLMECobreCervejaF AASPreparo de amostrasCopperBeerSample preparationCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAIn this work, a sample preparation method was developed using the dispersive liquidliquid microextraction (DLLME) for the Cu extraction and pre-concentration in beer, followed by the determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS). Unlike the conventional DLLME, where a dispersive solvent and an extraction solvent are mixed, only the extracting solvent was injected into the beer. For the DLLME optimization for Cu extraction, some parameters such as type of extracting solvent and its volume, sample volume, pH, concentration of sodium diethyldithiocarbamate as a complexing agent and the viability of ultrasound in the dispersion were evaluated. After optimization, the external calibration curve was linear between 5 and 100 µg L-¹ Cu, with a limit of quantification of 9,1 µg L-¹ . Accuracy was evaluated for 3 samples and the results were compared with those obtained after microwave-assisted sample digestion and subsequent Cu determination by inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The method was applied to 7 beer samples and the Cu concentration ranged from 20,6 and 58,8 µg L -¹ . Accuracy was also evaluated by analyte spike, which ranged from 92 to 116%, with relative standard deviation from 3 to 16%. The proposed method for the Cu extraction and pre-concentration from beer by DLLME and quantification by F AAS proved to be suitable in terms of linearity, accuracy and precision, presenting as positive aspects the speed, simplicity of operation and low reagents consumption.Neste trabalho foi desenvolvido um método de preparo de amostras empregando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para a extração e pré-concentração de Cu em cerveja, seguido da determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Diferente da DLLME convencional, onde é feita a mistura entre um solvente dispersor e um solvente extrator, foi feita a injeção apenas do solvente extrator na cerveja. Para a otimização da DLLME visando a extração de Cu, foram avaliados alguns parâmetros como tipo de solvente extrator e seu volume, volume de amostra, pH, concentração do dietilditiocarbamato de sódio como complexante e a viabilidade do ultrassom na dispersão. Após a otimização das condições da DLLME, a curva de calibração externa foi linear entre 5 e 100 µg L -¹ de Cu, com limite de quantificação de 9,1 µg L-¹ . A exatidão do método proposto foi avaliada para 3 amostras e os resultados foram comparados com os obtidos após decomposição assistida por micro-ondas e posterior determinação de Cu por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. O método foi aplicado para 7 amostras de cerveja e a concentração de Cu variou entre 20,6 e 58,8 µg L -¹ . A exatidão também foi avaliada utilizando ensaio de recuperação, variando entre 92 e 116%, com desvio padrão relativo entre 3 e 16%. O método de extração e pré-concentração de Cu em cerveja por DLLME e quantificação por F AAS mostrou-se adequado em termos de linearidade, exatidão e precisão, apresentando como aspectos positivos a rapidez, simplicidade de operação e baixo consumo de reagentes.Universidade Federal de Santa MariaBrasilQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaCentro de Ciências Naturais e ExatasDuarte, Fábio Andreihttp://lattes.cnpq.br/3503633944419329Flores, Éder Lisandro de MoraesRosa, Francisco Cunha daSilveira, Jader Rodrigo Kappaun da2022-11-22T12:03:05Z2022-11-22T12:03:05Z2022-09-21info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/27036ark:/26339/0013000012vj9porAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Internationalhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2022-11-22T12:03:05Zoai:repositorio.ufsm.br:1/27036Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2022-11-22T12:03:05Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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