Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Viera, Mariela de Souza
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Manancial - Repositório Digital da UFSM
dARK ID: ark:/26339/00130000169f8
Texto Completo: http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4282
Resumo: The Stockholm Convention was the first global attitude trying to preserve human health and the environment of the indiscriminate use of persistent organic pollutants (POPs), especially pesticides, which are characterized by being lipophilic and can bioaccumulate in fatty tissues including breast milk. However, POPs represent only a part of the chemicals with the potential for environmental pollution and human as new substances are constantly being developed and released into the environment. In this work, the sample preparation step was optimized based on the results of the factorial design 32 varying solvents and sorbents. The method was validated for 54 compound using a mixture of hexane:acetone for extraction, clean-up by dispersible solid phase extraction (d-SPE) using activated Florisil® and determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry using negative chemical ionization (GC-NCI-MS). The matrix effect was compensated by the use of extracted analytical curve. The validation of the method showed satisfactory results for linearity, accuracy (recovery between 71.9 and 119.8%) and precision (RSD <29%). An evaporation step of the extract concentrated the analytes enabling low detection (3 to 26 ng g-1 of fat) and quantitation (9 to 86 ng g-1 of fat) limits. The method was applied to 20 samples of breast milk collected in different regions of Rio Grande do Sul state, Brazil, all of which contained at least one of the studied compounds. With principal component analysis of the results, it was possible to relate the pesticides detected in relation to the city of origin of the samples and the number of nursing mother's pregnancies. Considering that breast milk is a complex matrix, the analytical method was effective for the determination of trace levels of POPs and pesticides in breast milk and can be applied in monitoring analysis of human exposure to these contaminants.
id UFSM_cc488a959a21a50ce0618cb928a0a145
oai_identifier_str oai:repositorio.ufsm.br:1/4282
network_acronym_str UFSM
network_name_str Manancial - Repositório Digital da UFSM
repository_id_str
spelling Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)Determination of POPs and pesticides in breast milk by gas chromatography-mass spectrometry with negative chemical ionization GC-NCI-MS)Leite maternoPOPsAgrotóxicosGC-NCI-MSBreast milkPOPsPesticidesGC-NCI-MSCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAThe Stockholm Convention was the first global attitude trying to preserve human health and the environment of the indiscriminate use of persistent organic pollutants (POPs), especially pesticides, which are characterized by being lipophilic and can bioaccumulate in fatty tissues including breast milk. However, POPs represent only a part of the chemicals with the potential for environmental pollution and human as new substances are constantly being developed and released into the environment. In this work, the sample preparation step was optimized based on the results of the factorial design 32 varying solvents and sorbents. The method was validated for 54 compound using a mixture of hexane:acetone for extraction, clean-up by dispersible solid phase extraction (d-SPE) using activated Florisil® and determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry using negative chemical ionization (GC-NCI-MS). The matrix effect was compensated by the use of extracted analytical curve. The validation of the method showed satisfactory results for linearity, accuracy (recovery between 71.9 and 119.8%) and precision (RSD <29%). An evaporation step of the extract concentrated the analytes enabling low detection (3 to 26 ng g-1 of fat) and quantitation (9 to 86 ng g-1 of fat) limits. The method was applied to 20 samples of breast milk collected in different regions of Rio Grande do Sul state, Brazil, all of which contained at least one of the studied compounds. With principal component analysis of the results, it was possible to relate the pesticides detected in relation to the city of origin of the samples and the number of nursing mother's pregnancies. Considering that breast milk is a complex matrix, the analytical method was effective for the determination of trace levels of POPs and pesticides in breast milk and can be applied in monitoring analysis of human exposure to these contaminants.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorA Convenção de Estocolmo foi a primeira atitude mundial a tentar preservar a saúde humana e o ambiente do uso indiscriminado de agrotóxicos, especialmente os poluentes orgânicos persistentes (POPs), que se caracterizam por serem lipofílicos podendo bioacumular nos tecidos adiposos e também no leite materno. Porém, os POPs constituem apenas uma parte dos produtos químicos com potencial de contaminação ambiental e humana uma vez que novas substâncias estão constantemente sendo desenvolvidas e liberadas no ambiente. Neste trabalho a etapa de preparo de amostra foi otimizada com base nos resultados do planejamento fatorial 32 variando solventes e sorventes. O método foi validado para 54 compostos utilizando uma mistura de hexano:acetona para a extração, limpeza do extrato por extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) empregando Florisil® ativado e determinação por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS). O efeito matriz foi compensado pela utilização de curva analítica extraída. A validação do método apresentou resultados satisfatórios para linearidade, exatidão (recuperação entre 719-119,8%) e precisão (RSD <29%). Uma etapa de evaporação do extrato concentrou os analitos possibilitando analisar baixos limites de detecção (3 a 26 ng g-1 de gordura) e de quantificação (9 a 86 ng g-1 de gordura). O método foi aplicado em 20 amostras de leite materno coletadas em diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul, Brasil, das quais todas apresentaram pelo menos um dos compostos estudados. Com análise por componentes principais dos resultados foi possível relacionar os agrotóxicos detectados com relação a cidade de origem das amostras e número de gestações da nutriz. Considerando que o leite materno é uma matriz complexa, o método analítico foi eficaz para a determinação em nível de traço de POPs e agrotóxicos em leite materno, podendo ser aplicado em análise de monitoramento da exposição humana a esses contaminantes.Universidade Federal de Santa MariaBRQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaZanella, Renatohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781698T9Martins, Manoel Leonardohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4127332Z8Peixoto, Sandra Cadorehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4509321J2Wagner, Rogerhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4764455Y6Adaime, Martha Bohrerhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787114A5Viera, Mariela de Souza2017-05-192017-05-192016-03-31info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfapplication/pdfVIERA, Mariela de Souza. Determination of POPs and pesticides in breast milk by gas chromatography-mass spectrometry with negative chemical ionization GC-NCI-MS). 2016. 115 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2016.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4282ark:/26339/00130000169f8porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2017-07-25T14:05:13Zoai:repositorio.ufsm.br:1/4282Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2017-07-25T14:05:13Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false
dc.title.none.fl_str_mv Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
Determination of POPs and pesticides in breast milk by gas chromatography-mass spectrometry with negative chemical ionization GC-NCI-MS)
title Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
spellingShingle Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
Viera, Mariela de Souza
Leite materno
POPs
Agrotóxicos
GC-NCI-MS
Breast milk
POPs
Pesticides
GC-NCI-MS
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
title_short Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
title_full Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
title_fullStr Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
title_full_unstemmed Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
title_sort Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
author Viera, Mariela de Souza
author_facet Viera, Mariela de Souza
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Zanella, Renato
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781698T9
Martins, Manoel Leonardo
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4127332Z8
Peixoto, Sandra Cadore
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4509321J2
Wagner, Roger
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4764455Y6
Adaime, Martha Bohrer
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787114A5
dc.contributor.author.fl_str_mv Viera, Mariela de Souza
dc.subject.por.fl_str_mv Leite materno
POPs
Agrotóxicos
GC-NCI-MS
Breast milk
POPs
Pesticides
GC-NCI-MS
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
topic Leite materno
POPs
Agrotóxicos
GC-NCI-MS
Breast milk
POPs
Pesticides
GC-NCI-MS
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
description The Stockholm Convention was the first global attitude trying to preserve human health and the environment of the indiscriminate use of persistent organic pollutants (POPs), especially pesticides, which are characterized by being lipophilic and can bioaccumulate in fatty tissues including breast milk. However, POPs represent only a part of the chemicals with the potential for environmental pollution and human as new substances are constantly being developed and released into the environment. In this work, the sample preparation step was optimized based on the results of the factorial design 32 varying solvents and sorbents. The method was validated for 54 compound using a mixture of hexane:acetone for extraction, clean-up by dispersible solid phase extraction (d-SPE) using activated Florisil® and determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry using negative chemical ionization (GC-NCI-MS). The matrix effect was compensated by the use of extracted analytical curve. The validation of the method showed satisfactory results for linearity, accuracy (recovery between 71.9 and 119.8%) and precision (RSD <29%). An evaporation step of the extract concentrated the analytes enabling low detection (3 to 26 ng g-1 of fat) and quantitation (9 to 86 ng g-1 of fat) limits. The method was applied to 20 samples of breast milk collected in different regions of Rio Grande do Sul state, Brazil, all of which contained at least one of the studied compounds. With principal component analysis of the results, it was possible to relate the pesticides detected in relation to the city of origin of the samples and the number of nursing mother's pregnancies. Considering that breast milk is a complex matrix, the analytical method was effective for the determination of trace levels of POPs and pesticides in breast milk and can be applied in monitoring analysis of human exposure to these contaminants.
publishDate 2016
dc.date.none.fl_str_mv 2016-03-31
2017-05-19
2017-05-19
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv VIERA, Mariela de Souza. Determination of POPs and pesticides in breast milk by gas chromatography-mass spectrometry with negative chemical ionization GC-NCI-MS). 2016. 115 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2016.
http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4282
dc.identifier.dark.fl_str_mv ark:/26339/00130000169f8
identifier_str_mv VIERA, Mariela de Souza. Determination of POPs and pesticides in breast milk by gas chromatography-mass spectrometry with negative chemical ionization GC-NCI-MS). 2016. 115 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2016.
ark:/26339/00130000169f8
url http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4282
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Santa Maria
BR
Química
UFSM
Programa de Pós-Graduação em Química
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Santa Maria
BR
Química
UFSM
Programa de Pós-Graduação em Química
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Manancial - Repositório Digital da UFSM
instname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)
instacron:UFSM
instname_str Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)
instacron_str UFSM
institution UFSM
reponame_str Manancial - Repositório Digital da UFSM
collection Manancial - Repositório Digital da UFSM
repository.name.fl_str_mv Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)
repository.mail.fl_str_mv atendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.com
_version_ 1815172457984688128