Desenvolvimento de métodos para determinação de compostos voláteis e cera cuticular de maçãs e a aplicação no armazenamento em atmosfera controlada dinâmica

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Klein, Bruna
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Manancial - Repositório Digital da UFSM
dARK ID: ark:/26339/001300001019s
Texto Completo: http://repositorio.ufsm.br/handle/1/19055
Resumo: Volatile organic compounds (VOCs) and cuticular apple wax profiles are important quality attributes, which are closely related to aroma/flavor. In this sense, the determination of these fractions during the storage can to provide relevant information on the main metabolic pathways stimulated during the storage. Nowadays there is a lack of methods that enable sustainable characterization of these fractions, fulfilling the green chemistry requirements. Thus, the objective of this study were: Article 1 – to determine experimental conditions for volatile compounds extraction from apple headspace, by solid-phase microextraction, using the Response Surface Methodology in order to assist in the time, temperature and salting out effects, as well as the application of the method for the assessment of volatile profile changes of two apples during dynamic controlled atmosphere storage by respiratory quotient technique at the level 1.3 (ACD-QR 1,3). Article 2 – to develop and to apply a method for the extraction of cuticular apple waxes, using the homogeneous liquid-liquid extraction (HLLE) method, assessing type and volume of extractor and disperser solvents, ionic strength and homogenization procedure. In the SPME method, the best extraction conditions have corresponded to 77-minutes extraction at 40 ºC, with addition of 30% (m/v) NaCl. Regarding the volatile compound extraction, the purposed method has been efficient, allowing the determination of different important substances to apple odor/aroma during storage. In general, there has been reduction in esters production along the storage time, in contrast to the alcohols and aldehydes increased. For the cuticular waxes extraction, the best extraction yields have been obtained in the following conditions: 10 cm² of homogenized fruit epidermis in 5 mL distilled water; 4 mL organic solvent (chloroform), divided into three successive extractions; 4 mL dispersant solvent (acetone); vortexing for 2 minutes. The purposed method has allowed an extraction higher than 95% of the total wax content and it has presented an adequate precision <3%. Thirty-two compounds have been identified, including acids, fatty acids, hydrocarbons, sterol acids, sterols, terpenes, among others. Fatty acids have been the major constituents in the analyzed extracts. The compounds nonacosane and ursolic acid have also significantly contributed to the studied fractions. The HLLE method has answered satisfactorily the qualitative and quantitative characterization of the epicuticular apple wax components.
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Nowadays there is a lack of methods that enable sustainable characterization of these fractions, fulfilling the green chemistry requirements. Thus, the objective of this study were: Article 1 – to determine experimental conditions for volatile compounds extraction from apple headspace, by solid-phase microextraction, using the Response Surface Methodology in order to assist in the time, temperature and salting out effects, as well as the application of the method for the assessment of volatile profile changes of two apples during dynamic controlled atmosphere storage by respiratory quotient technique at the level 1.3 (ACD-QR 1,3). Article 2 – to develop and to apply a method for the extraction of cuticular apple waxes, using the homogeneous liquid-liquid extraction (HLLE) method, assessing type and volume of extractor and disperser solvents, ionic strength and homogenization procedure. In the SPME method, the best extraction conditions have corresponded to 77-minutes extraction at 40 ºC, with addition of 30% (m/v) NaCl. Regarding the volatile compound extraction, the purposed method has been efficient, allowing the determination of different important substances to apple odor/aroma during storage. In general, there has been reduction in esters production along the storage time, in contrast to the alcohols and aldehydes increased. For the cuticular waxes extraction, the best extraction yields have been obtained in the following conditions: 10 cm² of homogenized fruit epidermis in 5 mL distilled water; 4 mL organic solvent (chloroform), divided into three successive extractions; 4 mL dispersant solvent (acetone); vortexing for 2 minutes. The purposed method has allowed an extraction higher than 95% of the total wax content and it has presented an adequate precision <3%. Thirty-two compounds have been identified, including acids, fatty acids, hydrocarbons, sterol acids, sterols, terpenes, among others. Fatty acids have been the major constituents in the analyzed extracts. The compounds nonacosane and ursolic acid have also significantly contributed to the studied fractions. The HLLE method has answered satisfactorily the qualitative and quantitative characterization of the epicuticular apple wax components.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul, FAPERGS, Brasil.Os perfis de compostos orgânicos voláteis (COVs) e da fração da cera cuticular de maçãs são importantes atributos de qualidade que estão intimamente relacionadas com o aroma/sabor. Nesse sentido, a determinação dessas frações nas maçãs durante o armazenamento trás informações relevantes sobre as principais vias metabólicas que foram estimuladas durante o armazenamento. Atualmente existe uma carência em métodos que permitam a caracterização dessas frações de forma sustentável e atendendo os requisitos da química verde. Dessa forma, os objetivos desse trabalho foram - Artigo 1-determinar as condições experimentais para a extração dos compostos voláteis do headspace de maçãs, por microextração em fase sólida, utilizando a Metodologia de Superfície de Respostas para auxiliar na interpretação dos efeitos das variáveis de tempo e temperatura de extração e força iônica, bem como a aplicação do método proposto para a avaliação das alterações no perfil volátil de duas cultivares de maçãs ao longo do armazenamento em ACD-QR 1,3; - Artigo 2 - desenvolver e aplicar um método para a extração de ceras cuticulares da superfície de maçãs utilizando a técnica de extração líquido-líquido homogênea (HLLE), avaliando as variáveis tipo e volume de solvente extrator e dispersor, força iônica e tipo de homogeneização. Para o método de SPME, as condições ótimas de extração corresponderam a 77 min de extração à temperatura de 40 °C, com adição de 30% (m/v) de NaCl. Em relação à extração de compostos voláteis, o método proposto foi eficiente permitindo a determinação de diferentes substâncias importantes para o odor/aroma da maçã ao longo do armazenamento. De maneira geral, houve diminuição na produção de ésteres com o tempo de estocagem, contrastando com o aumento de álcoois e aldeídos. Para a extração das ceras cuticulares, os melhores rendimentos das extrações foram obtidos nas seguintes condições: 10 cm² da epiderme dos frutos homogeneizados em 5 mL de água destilada; 4 mL solvente extrator (clorofórmio), divididos em três extrações sucessivas; 4 mL de solvente dispersor (acetona); agitação em vórtex por 2 min. O método proposto permitiu uma extração superior a 95% do conteúdo de cera total e apresentou precisão adequada <3%. Um total de 32 compostos foram identificados, entre eles, ácidos graxos, hidrocarbonetos, esteróis, ácidos, terpenos, entre outros. Ácidos graxos foram os constituintes majoritários nos extratos analisados. O hidrocarboneto nonacosano e o triterpeno ácido ursólico, também contribuíram de maneira significativa para as frações estudadas. A técnica HLLE atendeu de forma satisfatória a caracterização quali e quantitativa dos componentes da cera cuticular de maçãs.Universidade Federal de Santa MariaBrasilCiência e Tecnologia dos AlimentosUFSMPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia dos AlimentosCentro de Ciências RuraisWagner, Rogerhttp://lattes.cnpq.br/4780821244553957Fogaça, Aline de Oliveirahttp://lattes.cnpq.br/4441961081202251Brackmann, Aurihttp://lattes.cnpq.br/1305840929832646Klein, Bruna2019-11-25T21:05:17Z2019-11-25T21:05:17Z2016-02-24info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/19055ark:/26339/001300001019sporAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Internationalhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2019-11-26T06:00:37Zoai:repositorio.ufsm.br:1/19055Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2019-11-26T06:00:37Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false
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description Volatile organic compounds (VOCs) and cuticular apple wax profiles are important quality attributes, which are closely related to aroma/flavor. In this sense, the determination of these fractions during the storage can to provide relevant information on the main metabolic pathways stimulated during the storage. Nowadays there is a lack of methods that enable sustainable characterization of these fractions, fulfilling the green chemistry requirements. Thus, the objective of this study were: Article 1 – to determine experimental conditions for volatile compounds extraction from apple headspace, by solid-phase microextraction, using the Response Surface Methodology in order to assist in the time, temperature and salting out effects, as well as the application of the method for the assessment of volatile profile changes of two apples during dynamic controlled atmosphere storage by respiratory quotient technique at the level 1.3 (ACD-QR 1,3). Article 2 – to develop and to apply a method for the extraction of cuticular apple waxes, using the homogeneous liquid-liquid extraction (HLLE) method, assessing type and volume of extractor and disperser solvents, ionic strength and homogenization procedure. In the SPME method, the best extraction conditions have corresponded to 77-minutes extraction at 40 ºC, with addition of 30% (m/v) NaCl. Regarding the volatile compound extraction, the purposed method has been efficient, allowing the determination of different important substances to apple odor/aroma during storage. In general, there has been reduction in esters production along the storage time, in contrast to the alcohols and aldehydes increased. For the cuticular waxes extraction, the best extraction yields have been obtained in the following conditions: 10 cm² of homogenized fruit epidermis in 5 mL distilled water; 4 mL organic solvent (chloroform), divided into three successive extractions; 4 mL dispersant solvent (acetone); vortexing for 2 minutes. The purposed method has allowed an extraction higher than 95% of the total wax content and it has presented an adequate precision <3%. Thirty-two compounds have been identified, including acids, fatty acids, hydrocarbons, sterol acids, sterols, terpenes, among others. Fatty acids have been the major constituents in the analyzed extracts. The compounds nonacosane and ursolic acid have also significantly contributed to the studied fractions. The HLLE method has answered satisfactorily the qualitative and quantitative characterization of the epicuticular apple wax components.
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