Preparação de eletrodos modificados com filmes poliméricos derivados de 4-metóxi-fenetilamina com incorporação de cristalitos de níquel para aplicação em reações de evolução de hidrogênio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Braghiroli, Rodrigo
Data de Publicação: 2005
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFU
Texto Completo: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/29750
http://doi.org/10.14393/ufu.di.2005.56
Resumo: Polymers containing non-extended systems have been known for more than 100 years, however, until about half of the 70s these systems were not of scientific interest due to the inferior quality when compared to conventional polymers. However, from the second half of the 70s, it was found that these films had the ability to conduct electrons when doped, similarly to metals, despite their organic characteristic. What was previously known as a large family of “worthless” macromolecular compounds has become extremely interesting for research from the applicable point of view. Currently, a large number of different monomers are starting materials for producing conductive polymers, using chemical or electrochemical methods, which may have special characteristics, such as ion exchanger when protonated, as well as its ability to perform covalent bonding. Its applications occur in several areas of science, such as, for example, energy storage, chemical sensors, biosensors and electroanalytics and electrocatalysis. Thus, in this work, the production of an electrochemically polymeric film deposited on glassy carbon was carried out, through cyclic voltammetry in acidic solution, using 4-methoxy-phenethylamine as a working monomer. The limit anodyne potential was studied, as well as the number of potential scans necessary for the formation of the film, and the tests were tested in solution containing the redox pair Fe2 + / Fe3T and by scanning electron microscopy (SEM). Subsequently, hexafluoroniquelate ions were incorporated by ion exchange, followed by reduction to generate nickel crystallites incorporated into the film. The efficiency of the incorporations was tested in hydrogen evolution reactions. It was concluded that the formation of polymeric films with derivatives of 4-methoxy-phenethylamine in different anodic potentials is possible, with the formed films having a passive character and the passivation is directly proportional to the number of potential scans performed, as well as to the increase of the limit anodic potential, which is insoluble in all known commercial solvents, except acetonitrile. It was possible to incorporate nickel crystallites in the formed films, observing that the saturation of the film occurs after the third incorporation of hexafluoroniquelate ions and the generation of hydrogen in the modified electrodes was greater when using modified electrode with polymeric film produced at greater potentials anodic, as well as a greater number of potential scans.
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What was previously known as a large family of “worthless” macromolecular compounds has become extremely interesting for research from the applicable point of view. Currently, a large number of different monomers are starting materials for producing conductive polymers, using chemical or electrochemical methods, which may have special characteristics, such as ion exchanger when protonated, as well as its ability to perform covalent bonding. Its applications occur in several areas of science, such as, for example, energy storage, chemical sensors, biosensors and electroanalytics and electrocatalysis. Thus, in this work, the production of an electrochemically polymeric film deposited on glassy carbon was carried out, through cyclic voltammetry in acidic solution, using 4-methoxy-phenethylamine as a working monomer. The limit anodyne potential was studied, as well as the number of potential scans necessary for the formation of the film, and the tests were tested in solution containing the redox pair Fe2 + / Fe3T and by scanning electron microscopy (SEM). Subsequently, hexafluoroniquelate ions were incorporated by ion exchange, followed by reduction to generate nickel crystallites incorporated into the film. The efficiency of the incorporations was tested in hydrogen evolution reactions. It was concluded that the formation of polymeric films with derivatives of 4-methoxy-phenethylamine in different anodic potentials is possible, with the formed films having a passive character and the passivation is directly proportional to the number of potential scans performed, as well as to the increase of the limit anodic potential, which is insoluble in all known commercial solvents, except acetonitrile. It was possible to incorporate nickel crystallites in the formed films, observing that the saturation of the film occurs after the third incorporation of hexafluoroniquelate ions and the generation of hydrogen in the modified electrodes was greater when using modified electrode with polymeric film produced at greater potentials anodic, as well as a greater number of potential scans.Dissertação (Mestrado)Polímeros contendo sistemas n estendidos são conhecidos a mais de 100 anos, porém, até cerca de metade da década de 70 estes sistemas não eram de interesse científico devido à inferior qualidade quando comparados aos polímeros convencionais. Entretanto, a partir da segunda metade da década de 70, constatou-se que estes filmes possuíam a capacidade de conduzir elétrons quando dopados, semelhantemente aos metais, apesar de sua característica orgânica. O que anteriormente era conhecido como uma grande família de compostos macromoleculares “sem valor” tomou-se extremamente interessante para pesquisas do ponto de vista aplicável. Atualmente, um grande número de diferentes monômeros são materiais de partida para produção de polímeros condutores, através de métodos químicos ou eletroquímicos, podendo estes possuir características especiais, tais como, trocador de íons quando protonado, bem como sua capacidade de realizar ligação covalente. Suas aplicações se dão em várias áreas da ciência como, por exemplo, estocagem de energia, sensores químicos, biossensores e eletroanalítica e eletrocatálise. Sendo assim neste trabalho realizou-se a produção de um filme polimérico eletroquimicamente depositado sobre carbono vítreo, através de voltametria cíclica em solução ácida, utilizando a 4-metóxi-fenetilamina como monômero de trabalho. Foi estudado o potencial anódino limite, bem como, o numero de varreduras de potencial necessárias para a formação do filme, sendo os ensaios testados em solução contendo o par redox Fe2+/Fe3T e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Posteriormente realizou-se incorporação de íons hexafluoroniquelato, por trocas iônicas, seguidas de redução para geração de cristalitos de níquel incorporados ao filme. A eficiência das incorporações foi testada em reações de evolução de hidrogênio. Concluiu-se que é possível a formação de filmes poliméricos com derivados da 4-metóxi-fenetilamina em diferentes potenciais anódicos, sendo que os filmes formados possuem caráter passivante e a passivação é diretamente proporcional ao número de varreduras de potencial realizadas, bem como ao aumento do potencial anódico limite, sendo este insolúvel em todos os solventes comerciais conhecidos, exceto acetonitrila. Foi possível a incorporação de cristalitos de níquel nos filmes formados observando-se que a saturação do filme se dá após a terceira incorporação de íons hexafluoroniquelato e a geração de hidrogênio nos eletrodos modificados foi maior quando se utilizou eletrodo modificado com filme polimérico produzido a maiores potenciais anódicos, bem como maior número de varreduras de potencial.Universidade Federal de UberlândiaBrasilPrograma de Pós-graduação em QuímicaMadurro, João Marcoshttp://lattes.cnpq.br/3084687587967112Cruz, Welington de OliveiraRomero, José RicardoBraghiroli, Rodrigo2020-08-25T21:46:48Z2020-08-25T21:46:48Z2005info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfBRAGHIROLI, Rodrigo. Preparação de eletrodos modificados com filmes poliméricos derivados de 4-metóxi-fenetilamina com incorporação de cristalitos de níquel para aplicação em reações de evolução de hidrogênio. 2005. 62 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2005.56https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/29750http://doi.org/10.14393/ufu.di.2005.56porhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/us/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFU2020-08-26T06:19:20Zoai:repositorio.ufu.br:123456789/29750Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2020-08-26T06:19:20Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false
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