Efeito dos íons Fe3+ na estrutura de perovskitas à base de titânio obtidas via método hidrotérmico de micro-ondas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Peixoto, Diego Alves
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFU
Texto Completo: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/33219
http://doi.org/10.14393/ufu.di.2021.5586
Resumo: In this work, pure, 2.0 and 4.0 mol% of Fe3+ doped nanostructures of barium titanate (BaTiO3) and strontium titanate (SrTiO3) perovskites were synthesized by hydrothermal microwave assisted method. The materials were obtained at 140 ºC with a heating rate of 5 ºC min-1 for 8 min. The X-ray diffraction results indicated the formation of the tetragonal structure for the BaTiO3 and cubic for the SrTiO3. The presence of Fe3+ caused long-range disturbances at the crystalline grid of the materials due to substitution of Ti4+ and Fe3+. The Raman active modes that characterize the tetragonal structure of BaTiO3 and the cubic structure of SrTiO3 were observed. Raman spectra also revealed local distortions generated by the addition of Fe3+ in the structures of these materials. UV-vis spectra revealed low intensity d-d transition bands of the Fe3+ due to the low concentration of these ions in the titanates lattice. From these spectra it was possible to calculate the band gap energy values for the samples. The values obtained were relatively lower for the doped samples. The images of scanning electron microscopy by field emission indicated the doping ion influence on the morphology of the formed particles. The BaTiO3 samples were made up of small and agglomerated particles and the doped samples with Fe3+ showed larger particles with rounded morphology. The SrTiO3 samples showed cube-shaped particles ranging in size from 200 to 600 nm. The doped samples had smaller particles than the pure SrTiO3 sample. The spectra obtained by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) confirmed the presence of iron element in the doped samples. The insertion of Fe3+ promoted a decrease in the intensity of photoluminescent emission compared to the pure samples suggesting that the presence of dopant decreased the electron recombination in the titanates structures.
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The presence of Fe3+ caused long-range disturbances at the crystalline grid of the materials due to substitution of Ti4+ and Fe3+. The Raman active modes that characterize the tetragonal structure of BaTiO3 and the cubic structure of SrTiO3 were observed. Raman spectra also revealed local distortions generated by the addition of Fe3+ in the structures of these materials. UV-vis spectra revealed low intensity d-d transition bands of the Fe3+ due to the low concentration of these ions in the titanates lattice. From these spectra it was possible to calculate the band gap energy values for the samples. The values obtained were relatively lower for the doped samples. The images of scanning electron microscopy by field emission indicated the doping ion influence on the morphology of the formed particles. The BaTiO3 samples were made up of small and agglomerated particles and the doped samples with Fe3+ showed larger particles with rounded morphology. The SrTiO3 samples showed cube-shaped particles ranging in size from 200 to 600 nm. The doped samples had smaller particles than the pure SrTiO3 sample. The spectra obtained by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) confirmed the presence of iron element in the doped samples. The insertion of Fe3+ promoted a decrease in the intensity of photoluminescent emission compared to the pure samples suggesting that the presence of dopant decreased the electron recombination in the titanates structures.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorDissertação (Mestrado)No presente trabalho, foram obtidas nanoestruturas das perovskitas de titanato de bário (BaTiO3) e titanato de estrôncio (SrTiO3) puras e dopadas com 2,0 e 4,0% em mol de íons Fe3+ pelo método hidrotérmico de micro-ondas. Os materiais foram obtidos à 140 °C, com taxa de aquecimento de 5 ºC min-1 durante 8 min. Os resultados de difração de raios X (DRX) indicaram a formação da estrutura do tipo tetragonal para as amostras de BaTiO3 e cúbica para as amostras de SrTiO3. A presença de íons Fe3+ causou perturbações estruturais a longo alcance na rede cristalina dos materiais devido a substituição dos íons Ti4+ pelos íons Fe3+. Os modos ativos no Raman que caracterizam as estruturas tetragonal e cúbica do BaTiO3 e do SrTiO3, respectivamente, foram observados. Os espectros Raman também revelaram distorções locais geradas pela adição dos íons Fe3+ nas estruturas destes materiais. Os espectros de absorção na região do ultravioleta e visível (UV-vis) revelaram bandas de transição d-d pouco intensas dos íons Fe3+ devido à baixa concentração destes íons na rede dos titanatos. A partir desses espectros foi possível calcular os valores de energia de band gap para as amostras. Os valores obtidos foram relativamente menores para as amostras dopadas. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) indicaram a influência do íon dopante na morfologia das partículas formadas. As amostras de BaTiO3 se mostraram constituídas de partículas pequenas e aglomeradas, sendo que as amostras dopadas com íons Fe3+ apresentaram partículas maiores, com morfologia arredondada. As amostras de SrTiO3 apresentaram partículas em forma de cubos com tamanho variando entre 200 e 600 nm. As amostras dopadas apresentaram partículas menores que a amostra pura de SrTiO3. Os espectros obtidos por espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDX) confirmaram a presença do elemento ferro nas amostras dopadas. A inserção dos íons Fe3+ na estrutura das amostras promoveu uma diminuição na intensidade da emissão fotoluminescente em comparação às amostras puras, sugerindo que a presença do dopante diminui a recombinação eletrônica nas estruturas dos titanatos.Universidade Federal de UberlândiaBrasilPrograma de Pós-graduação em QuímicaLima, Renata Cristina dehttp://lattes.cnpq.br/5894529481339325Ferrari, Jefferson Luishttp://lattes.cnpq.br/0514228518147484Godinho Junior, Mariohttp://lattes.cnpq.br/8364676654739392Peixoto, Diego Alves2021-11-08T19:08:39Z2021-11-08T19:08:39Z2021-08-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfPEIXOTO, Diego Alves. Efeito dos íons Fe3+ na estrutura de perovskitas à base de titânio obtidas via método hidrotérmico de micro-ondas. 2021.102 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2021. DOI: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2021.5586.https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/33219http://doi.org/10.14393/ufu.di.2021.5586porhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/us/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFU2021-11-09T06:18:03Zoai:repositorio.ufu.br:123456789/33219Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2021-11-09T06:18:03Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false
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Peixoto, Diego Alves
Titanato de bário
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Titanato de estrôncio
Strontium titanate
Íons de metais de transição
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description In this work, pure, 2.0 and 4.0 mol% of Fe3+ doped nanostructures of barium titanate (BaTiO3) and strontium titanate (SrTiO3) perovskites were synthesized by hydrothermal microwave assisted method. The materials were obtained at 140 ºC with a heating rate of 5 ºC min-1 for 8 min. The X-ray diffraction results indicated the formation of the tetragonal structure for the BaTiO3 and cubic for the SrTiO3. The presence of Fe3+ caused long-range disturbances at the crystalline grid of the materials due to substitution of Ti4+ and Fe3+. The Raman active modes that characterize the tetragonal structure of BaTiO3 and the cubic structure of SrTiO3 were observed. Raman spectra also revealed local distortions generated by the addition of Fe3+ in the structures of these materials. UV-vis spectra revealed low intensity d-d transition bands of the Fe3+ due to the low concentration of these ions in the titanates lattice. From these spectra it was possible to calculate the band gap energy values for the samples. The values obtained were relatively lower for the doped samples. The images of scanning electron microscopy by field emission indicated the doping ion influence on the morphology of the formed particles. The BaTiO3 samples were made up of small and agglomerated particles and the doped samples with Fe3+ showed larger particles with rounded morphology. The SrTiO3 samples showed cube-shaped particles ranging in size from 200 to 600 nm. The doped samples had smaller particles than the pure SrTiO3 sample. The spectra obtained by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) confirmed the presence of iron element in the doped samples. The insertion of Fe3+ promoted a decrease in the intensity of photoluminescent emission compared to the pure samples suggesting that the presence of dopant decreased the electron recombination in the titanates structures.
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