Desenvolvimento de fases estacionárias baseadas na imobilização térmica do dodecanoato de celulose sobre sílica para CLAE-FR e suas aplicações em análises de compostos polares e enantioméricos

• Autor(a) principal: Vieira, Andressa Tironi
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFU
• Texto Completo: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/23193; http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2018.1187
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA; Biocombustíveis; Cromatografia líquida de alta eficiência; Celulose; CLAE-FR; Dodecanoato de celulose; Cellulose dodecanoate; Fases estacionárias; Stationary phases; Mobilização termica; Thermal immobilization; RP-LC

A separação de algumas misturas de compostos, como compostos altamente polares, ainda são um desafio para a cromatografia líquida. A necessidade de materiais de separação seletivos para esses compostos tem motivado a busca pela ampliação do campo de aplicação da técnica. Neste trabalho objetivou-se desenvolver uma fase estacionária baseada em um derivado celulósico, o dodecanoato de celulose (DoDC), imobilizado sobre partículas de sílica para atuar na separação rápida e eficiente de substâncias que apresentam dificuldade de análise nas fases comerciais. O polímero foi sintetizado e empregado como recobrimento polimérico das fases estacionárias, Si(DoDC). As fases foram caracterizadas físico-química e cromatograficamente. Os resultados de caracterização físico-química indicaram que o DoDC foi sintetizado, com um grau de substituição na celulose de 1,7, e imobilizado eficientemente na superfície da sílica. Através de um planejamento fatorial foi possível encontrar a melhor condição de preparo das fases Si(DoDC) quanto à carga polimérica, temperatura e tempo de imobilização. Espectros de infravermelho confirmaram a presença do derivado celulósico na fase, através de estiramentos de C=O e C-H característicos do polímero. As micrografias indicaram que mesmo após a imobilização do DoDC sobre a sílica, as partículas mantiveram características morfológicas adequadas para empacotamento em colunas de aço inox. A partir das análises cromatográficas, verificou-se que a fase Si(DoDC) atua no modo fase reversa separando eficientemente substâncias por mecanismos de interações hidrofóbicas devido ao grupamento com 12 carbonos do dodecanoato. A fase Si(DoDC) apresentou seletividade estérica intrínseca, que pode ser atribuída à quiralidade da celulose. A aplicação bem sucedida da fase Si(DoDC) na separação de fármacos altamente polares, de isomeria espacial (enantiômeros) e isômeros de posição com cadeias alquiladas lineares, variando de C10 a C13, do agente tensoativo aniônico sulfonato de alquilbenzenos lineares (LAS) mostrou a eficácia desse material como fase estacionária para cromatografia líquida de alta eficiência. Em conclusão, o uso da celulose modificada como revestimento de fase estacionária para cromatografia líquida foi bem sucedido e apresenta uma gama de possibilidades de aplicação na pesquisa e na indústria química.