Preparação, caracterização e aplicação de polissulfona sulfonada como catalisador heterogêneo na reação de esterificação do ácido oleico com metanol

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Dourado, Lynicker Yan Oliveira
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFU
Texto Completo: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/27106
http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.2383
Resumo: The chemical modification of hydrofobic polymer matrices is an alternative way to change properties such as adhesion, wettability, biocompatibility, catalytic capacity among others. The heterogeneous acid catalysts were used in this work due to their advantages such as reuse, reduction of equipment corrosion and can be easily removed from the reaction mixture. Thus, methyl biodiesel was synthesized via the esterification of oleic acid using the polysulfone sulfonated (PSOS) polymer matrix as heterogeneous catalysts. PSOS was obtained from the sulfonation of Polysulfone employing concentrated sulfuric acid H2SO4 (98%). Different ratios of reagents and temperatures (° C) were employed. The chemical modification was confirmed by the functional groups analyzes through infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA) and acid-base titration of the acid groups. In the reaction of oleic acid with methanol the catalysts PSO, PSOS1, PSOS2, PSOS3, PSOS4, PSOS5 and PSOS6 were evaluated. The reaction was carried out at a temperature of 100 ° C, with a molar ratio of oleic acid: methanol 1:10, with 5% (w / w) catalyst to oleic acid mass in times of 0.5 to 6.0 hours. The conversion was obtained by the height of the ester and carboxylic acid carbonyl bands in the infrared spectra and by the methyl ester peak area observed in the chromatograms obtained on a gas chromatography equipment. The best performance was observed for catalyst PSOS4 and PSOS6 with approximately 97.3% and 75.0% conversion. These results show that the modified polymers in this work show potential for use in fatty acid esterification reactions that can be employed in biodiesel production.
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Thus, methyl biodiesel was synthesized via the esterification of oleic acid using the polysulfone sulfonated (PSOS) polymer matrix as heterogeneous catalysts. PSOS was obtained from the sulfonation of Polysulfone employing concentrated sulfuric acid H2SO4 (98%). Different ratios of reagents and temperatures (° C) were employed. The chemical modification was confirmed by the functional groups analyzes through infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA) and acid-base titration of the acid groups. In the reaction of oleic acid with methanol the catalysts PSO, PSOS1, PSOS2, PSOS3, PSOS4, PSOS5 and PSOS6 were evaluated. The reaction was carried out at a temperature of 100 ° C, with a molar ratio of oleic acid: methanol 1:10, with 5% (w / w) catalyst to oleic acid mass in times of 0.5 to 6.0 hours. The conversion was obtained by the height of the ester and carboxylic acid carbonyl bands in the infrared spectra and by the methyl ester peak area observed in the chromatograms obtained on a gas chromatography equipment. The best performance was observed for catalyst PSOS4 and PSOS6 with approximately 97.3% and 75.0% conversion. These results show that the modified polymers in this work show potential for use in fatty acid esterification reactions that can be employed in biodiesel production.Dissertação (Mestrado)A modificação química de matrizes poliméricas hidrofóbicas é um caminho alternativo para mudar propriedades como adesão, molhabilidade, biocompatibilidade, capacidade catalítica entre outras. Neste trabalho, a modificação química da polissulfona foi utilizada para obtenção de catalisadores ácidos heterogêneos. Estes catalisadores apresentam como vantagens fácil remoção do meio reacional, a possibilidade de reuso e a diminuição da corrosão de equipamentos pelo uso do ácido sulfúrico como catalisador. O biodiesel metílico produzido a partir do ácido oleico foi obtido via esterificação utilizando como catalisadores heterogêneos a polissulfona original (PSO) e sulfonadas (PSOS). A PSOS foi obtida a partir da sulfonação da PSO empregando ácido sulfúrico concentrado H2SO4 (98%) e ácido sulfúrico fumegante com 65% de SO3 livre. Foram empregadas diferentes proporções dos reagentes e temperaturas na reação. A modificação química foi confirmada pelas análises dos grupos funcionais através da espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Termogravimetria (TGA) e titulação ácido-base dos grupos ácidos. Na reação do ácido oleico com metanol foram avaliados os catalisadores PSO, PSOS1, PSOS2, PSOS3, PSOS4, PSOS5 e PSOS6. A reação de esterificação do ácido oleico foi realizada na temperatura de 1000C, com razão molar de ácido oleico:metanol 1:10, com 5% (m/m) de catalisador em relação a massa de ácido oleico nos tempos de 0,5 a 6,0 horas. A conversão foi obtida através da altura das bandas de carbonila de éster e ácido carboxílico nos espectros na região do infravermelho e pela área do pico referente ao éster metílico observado nos cromatogramas obtidos em um equipamento de cromatografia gasosa. O melhor desempenho foi observado para o catalisador PSOS4 e PSOS6 com 97,3% e 75,0% de conversão aproximadamente. Estes resultados evidenciam que os polímeros modificados neste trabalho exibem potencial para utilização em reações de esterificação de ácidos graxos que podem ser empregadas na produção de biodiesel.Universidade Federal de UberlândiaBrasilPrograma de Pós-graduação em BiocombustíveisAssunção, Rosana Maria Nascimento deBatista, Antonio Carlos FerreiraBarud, Hernane da SilvaDourado, Lynicker Yan Oliveira2019-10-07T18:37:43Z2019-10-07T18:37:43Z2019-08-21info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfDOURADO, Lynicker Yan Oliveira. Preparação, caracterização e aplicação de polissulfona sulfonada como catalisador heterogêneo na reação de esterificação do ácido oleico com metanol. 2019. 75 f. Dissertação (Mestrado em Biocombustíveis) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019. DOI http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.2383.https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/27106http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.2383porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFU2019-10-08T06:07:21Zoai:repositorio.ufu.br:123456789/27106Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2019-10-08T06:07:21Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false
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