Síntese e caracterização de nanopartículas de dióxido de titânio para a produção de filmes ultrafinos de Langmuir-Blodgett
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Resumo: | Dentre as técnicas existentes para fabricação de filmes ultrafinos, a técnica de Langmuir-Blodgett (LB) ocupa um lugar de destaque visto que possibilita o controle da espessura e composição do filme numa escala molecular. No caso dos filmes LB, a maior parte dos estudos tratam de filmes de lipídeos e proteínas, e poucos trabalhos se dedicaram às nanopartículas, especialmente aquelas de óxidos semicondutores. Dentre esses materiais semicondutores, o TiO2 é amplamente empregado na construção de dispositivos fotovoltaicos e fotoeletroquímicos, devido a sua estabilidade, eficiência e baixo custo. Neste sentido, o objetivo deste trabalho é sintetizar e caracterizar nanopartículas de TiO2 para a produção de filmes ultrafinos utilizando a técnica LB. Quatorze amostras de TiO2 foram sintetizadas a partir de um alcóxido de titânio. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), difratometria de raios-X (DRX), Espalhamento Dinâmico de Luz (EDL) e foto-oxidação do corante Rodamina-B (Rd-B). Em uma cuba de Langmuir foram realizados experimentos na interface ar-líquido por meio de isotermas de pressão superficial versus área, medidas de diferença de potencial superficial, histerese, elasticidade de Gibbs, além de Microscopia de Ângulo de Brewster (BAM) com intuito de verificar o comportamento superficial das nanopartículas modificadas com ácido oleico. A MET confirma a formação de nanopartículas com diferentes formas e tamanhos variando entre 4,6 e 205 nm. Os resultados de EDL para o raio hidrodinâmico médio (Zm) foram comparáveis com os obtidos pela MET. Devido à desprotonação das hidroxilas superficiais em água, os potenciais Zeta (ζ) das nanopartículas mostraram-se negativos o suficiente para evitar a agregação em meio aquoso em pH 7. A DRX evidenciou predominância da fase cristalina anatásio para as amostras de TiO2 sintetizadas. Os resultados dos ensaios fotocatalíticos mostraram que os nanomateriais degradaram entre 72 e 100% do corante Rd-B. As análises BAM confirmam a permanência do material na interface desde o início do espalhamento. Os filmes LB das nanopartículas foram depositados sobre três substratos diferentes e os valores de Taxas de Transferência (TR) obtidos evidenciam efetiva formação do filme, especialmente sobre o substrato flexível PET coberto com ITO (TR média de 1,035). Assim, este trabalho, além de contribuir para estudos do comportamento do TiO2 na interface ar-líquido, pode auxiliar na construção de novos dispositivos que empregam nanopartículas de TiO2 na forma de filmes ultrafinos, como em dispositivos fotocatalíticos e fotovoltaicos. |
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Silva, Tamara Pereira daAfonso, André SantiagoUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Monteiro, Douglas Santos2022-08-10T17:29:08Z2022-08-10T17:29:08Z20202020-06-29SILVA, Tamara Pereira da. Síntese e caracterização de nanopartículas de dióxido de titânio para a produção de filmes ultrafinos de Langmuir-Blodgett. 2020. 87 p. Dissertação (Mestrado Profissional em Tecnologia, Ambiente e Sociedade) – Programa de Pós-Graduação em Tecnologia, Ambiente e Sociedade, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Teófilo Otoni, 2020.https://acervo.ufvjm.edu.br/items/0c679e6e-6845-496b-97b5-182f2b1f8512Dentre as técnicas existentes para fabricação de filmes ultrafinos, a técnica de Langmuir-Blodgett (LB) ocupa um lugar de destaque visto que possibilita o controle da espessura e composição do filme numa escala molecular. No caso dos filmes LB, a maior parte dos estudos tratam de filmes de lipídeos e proteínas, e poucos trabalhos se dedicaram às nanopartículas, especialmente aquelas de óxidos semicondutores. Dentre esses materiais semicondutores, o TiO2 é amplamente empregado na construção de dispositivos fotovoltaicos e fotoeletroquímicos, devido a sua estabilidade, eficiência e baixo custo. Neste sentido, o objetivo deste trabalho é sintetizar e caracterizar nanopartículas de TiO2 para a produção de filmes ultrafinos utilizando a técnica LB. Quatorze amostras de TiO2 foram sintetizadas a partir de um alcóxido de titânio. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), difratometria de raios-X (DRX), Espalhamento Dinâmico de Luz (EDL) e foto-oxidação do corante Rodamina-B (Rd-B). Em uma cuba de Langmuir foram realizados experimentos na interface ar-líquido por meio de isotermas de pressão superficial versus área, medidas de diferença de potencial superficial, histerese, elasticidade de Gibbs, além de Microscopia de Ângulo de Brewster (BAM) com intuito de verificar o comportamento superficial das nanopartículas modificadas com ácido oleico. A MET confirma a formação de nanopartículas com diferentes formas e tamanhos variando entre 4,6 e 205 nm. Os resultados de EDL para o raio hidrodinâmico médio (Zm) foram comparáveis com os obtidos pela MET. Devido à desprotonação das hidroxilas superficiais em água, os potenciais Zeta (ζ) das nanopartículas mostraram-se negativos o suficiente para evitar a agregação em meio aquoso em pH 7. A DRX evidenciou predominância da fase cristalina anatásio para as amostras de TiO2 sintetizadas. Os resultados dos ensaios fotocatalíticos mostraram que os nanomateriais degradaram entre 72 e 100% do corante Rd-B. As análises BAM confirmam a permanência do material na interface desde o início do espalhamento. Os filmes LB das nanopartículas foram depositados sobre três substratos diferentes e os valores de Taxas de Transferência (TR) obtidos evidenciam efetiva formação do filme, especialmente sobre o substrato flexível PET coberto com ITO (TR média de 1,035). Assim, este trabalho, além de contribuir para estudos do comportamento do TiO2 na interface ar-líquido, pode auxiliar na construção de novos dispositivos que empregam nanopartículas de TiO2 na forma de filmes ultrafinos, como em dispositivos fotocatalíticos e fotovoltaicos.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)Dissertação (Mestrado Profissional) – Programa de Pós-Graduação em Tecnologia, Ambiente e Sociedade, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2020.Among the existing techniques for ultrafine film fabrication methods, the Langmuir-Blodgett (LB) technique is a notable one since it allows the control of film thickness and composition on a molecular scale. In the LB films case, most studies deal with lipid and protein films, and few studies are dedicated to nanoparticles, especially those of semiconductor oxides. Among these semiconductor materials, TiO2 is widely used in the construction of photovoltaic and photoelectrochemical devices. In this sense, this work aims to synthesize and characterize TiO 2 nanoparticles to produce ultrafine films using the LB technique. Fourteen TiO 2 samples were synthesized from a titanium alkoxide via the hydrothermal method. They were characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray diffractometry (DRX), Dynamic Light Scattering (DLS), and rhodamine-B dye (Rd-B) photo-oxidation. In a Langmuir trough, experiments of pressure versus area isotherms, surface potential, hysteresis, Gibbs elasticity, and Brewster's Angle Microscopy (BAM) of monolayers were carried out at air-liquid interface to verify nanoparticles modified with oleic acid interfacial behavior. TEM analysis confirmed the formation of nanoparticles with different shapes and sizes ranging from 4.6 to 205 nm. The DLS results showed that the average hydrodynamic radius (Zm) is comparable to nanoparticle sizes obtained by the TEM analysis. Due to the hydroxyl surface groups deprotonation in water, the nanoparticle's Zeta potentials (ζ) are negative enough to avoid aggregation in an aqueous medium at pH 7. XRD analysis revealed the predominance of the anatase crystalline phase for all synthesized nanoparticles. The photocatalytic assays showed that nanomaterials degraded between 72 and 100% of the dye Rd-B. The BAM microscopy revealed the permanence of nanoparticles at the air-liquid interface since the beginning of dispersions spreading. The TiO 2 nanoparticles LB films were deposited on three different substrates. Transfer Rate (TR) values confirmed the TiO2 film deposition, especially on the flexible PET covered with ITO substrate (average TR of 1,035). This study can support the construction of new devices that use TiO 2 nanoparticles as ultrafine layer, such as thinner photocatalytic and photovoltaic devices.porUFVJMA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessSíntese e caracterização de nanopartículas de dióxido de titânio para a produção de filmes ultrafinos de Langmuir-Blodgettinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisNanopartículasDióxido de titânioFilmes ultrafinosLangmuir-Blodgettreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTHUMBNAILtamara_pereira_silva.pdf.jpgtamara_pereira_silva.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg3759https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/2d6051d3-be35-47af-a66e-62af484d3b8d/downloada89c790d4141333f439c366007776c31MD54falseAnonymousREADORIGINALtamara_pereira_silva.pdftamara_pereira_silva.pdfapplication/pdf4509145https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/14e46f58-3a45-4e3c-b2e9-e80024822feb/downloadbd59f1d3719ac83fb7ca2882faa49763MD51trueAnonymousREADLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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