Determinação simples e sensível de Sibutramina e Efedrina em chás dietéticos usando um eletrodo impresso de carbono com voltametria de redissolução adsortiva
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Data de Publicação: | 2022 |
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Texto Completo: | https://acervo.ufvjm.edu.br/items/bc46d8ac-deb8-474a-bb93-af5702992ee1 |
Resumo: | Sibutramina (SB) e Efedrina (EF) são fármacos estimulantes de uso controlado que apresentam diversos efeitos colaterais. Esses estimulantes vem sendo adicionados de forma ilegal em suplementos alimentares para fins de emagrecimento. Além disso, como essas drogas são banidas pela agência mundial antidoping (WADA,) o uso de SB e EF também vem sendo reportado em casos positivos de doping de atletas antes e durante competições esportivas. Neste contexto, é de extrema importância o desenvolvimento de metodologias simples, rápidas e de baixo custo para determinação de SB e EF em amostras de produtos alimentares e fluidos biológicos. Deste modo, o presente trabalho apresenta duas novas metodologias eletroquímicas para análises desses estimulantes em amostras de chás por meio da técnica de voltametria de redissolução adsortiva (AdSV) usando um eletrodo impresso de carbono-grafite (SPE-Gr). A SB apresentou dois processos de oxidação irreversíveis no SPE-Gr em torno de +0,5 V e +0,8V (vs Ag), sendo o primeiro processo mais nítido e usado para sua detecção pela AdSV em meio de tampão Britton-Robinson (TBR) 0,1 molL-¹ pH 7,0 com um tempo de acumulação de 15 minutos. Nessas condições foi obtido uma faixa linear de trabalho para determinação de SB de 2.0 a 120 μmolL-¹ (r² =0,999) com limite de detecção de 0,3 μmolL-¹. Além disso, a estabilidade da resposta do SPE-Gr foi obtida para análises sucessivas de SB com um desvio padrão relativo (DPR) de 3,7% e 6,0 %, usando o mesmo (N=8) e diferentes (N=3) SPE-Gr, respectivamente. A determinação da EF foi otimizada em tampão borato 0,1 molL-¹ pH 10,0, onde foi observado apenas um processo de oxidação irreversível bem definido em +0,8 V no SPE-Gr. A técnica de AdSV também foi utilizada para detecção de EF com um tempo de acumulação otimizado em 4 minutos. Nessas condições, uma faixa linear foi obtida para determinação de EF entre 1,0 a 1000 μmolL-¹ (r² = 0,994) com LOQ de 0,165 μmolL-¹. A estabilidade do SPE-Gr mostrou também resultados adequados para detecção da EF com DPR de 1,3 % e 2,8%, usando o mesmo (N=3) e diferentes (N=3) SPE-Gr, respectivamente. Os estudos de adição e recuperação de EF e SB em amostras de chá dietéticos mostraram resultados próximos a 100%. Os estudos da determinação de EF em amostras biológicas apresentaram uma perspectiva de aplicação no controle doping. Portanto, os métodos propostos para a determinação de SB e EF demonstram ser uma alternativa simples e de baixo custo para análises desses estimulantes em amostras de chás dietéticos, proporcionando uma triagem eletroquímica rápida para avaliação da contaminação desses suplementos alimentares. |
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Lima, Amanda BarbosaSantos, Wallans Torres Pio dosFerreira, Lucas FrancoSantos, Sandro Luiz Barbosa dosMunoz, Rodrigo Alejandro AbarzaGil, Eric de SouzaUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Santos, Wallans Torres Pio dos2023-03-14T21:43:30Z2023-03-14T21:43:30Z20222022-03-10LIMA, Amanda Barbosa. Determinação simples e sensível de Sibutramina e Efedrina em chás dietéticos usando um eletrodo impresso de carbono com voltametria de redissolução adsortiva. 2022. 98 p. Tese (Doutorado Multicêntrico em Química) – Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2022.https://acervo.ufvjm.edu.br/items/bc46d8ac-deb8-474a-bb93-af5702992ee1Sibutramina (SB) e Efedrina (EF) são fármacos estimulantes de uso controlado que apresentam diversos efeitos colaterais. Esses estimulantes vem sendo adicionados de forma ilegal em suplementos alimentares para fins de emagrecimento. Além disso, como essas drogas são banidas pela agência mundial antidoping (WADA,) o uso de SB e EF também vem sendo reportado em casos positivos de doping de atletas antes e durante competições esportivas. Neste contexto, é de extrema importância o desenvolvimento de metodologias simples, rápidas e de baixo custo para determinação de SB e EF em amostras de produtos alimentares e fluidos biológicos. Deste modo, o presente trabalho apresenta duas novas metodologias eletroquímicas para análises desses estimulantes em amostras de chás por meio da técnica de voltametria de redissolução adsortiva (AdSV) usando um eletrodo impresso de carbono-grafite (SPE-Gr). A SB apresentou dois processos de oxidação irreversíveis no SPE-Gr em torno de +0,5 V e +0,8V (vs Ag), sendo o primeiro processo mais nítido e usado para sua detecção pela AdSV em meio de tampão Britton-Robinson (TBR) 0,1 molL-¹ pH 7,0 com um tempo de acumulação de 15 minutos. Nessas condições foi obtido uma faixa linear de trabalho para determinação de SB de 2.0 a 120 μmolL-¹ (r² =0,999) com limite de detecção de 0,3 μmolL-¹. Além disso, a estabilidade da resposta do SPE-Gr foi obtida para análises sucessivas de SB com um desvio padrão relativo (DPR) de 3,7% e 6,0 %, usando o mesmo (N=8) e diferentes (N=3) SPE-Gr, respectivamente. A determinação da EF foi otimizada em tampão borato 0,1 molL-¹ pH 10,0, onde foi observado apenas um processo de oxidação irreversível bem definido em +0,8 V no SPE-Gr. A técnica de AdSV também foi utilizada para detecção de EF com um tempo de acumulação otimizado em 4 minutos. Nessas condições, uma faixa linear foi obtida para determinação de EF entre 1,0 a 1000 μmolL-¹ (r² = 0,994) com LOQ de 0,165 μmolL-¹. A estabilidade do SPE-Gr mostrou também resultados adequados para detecção da EF com DPR de 1,3 % e 2,8%, usando o mesmo (N=3) e diferentes (N=3) SPE-Gr, respectivamente. Os estudos de adição e recuperação de EF e SB em amostras de chá dietéticos mostraram resultados próximos a 100%. Os estudos da determinação de EF em amostras biológicas apresentaram uma perspectiva de aplicação no controle doping. Portanto, os métodos propostos para a determinação de SB e EF demonstram ser uma alternativa simples e de baixo custo para análises desses estimulantes em amostras de chás dietéticos, proporcionando uma triagem eletroquímica rápida para avaliação da contaminação desses suplementos alimentares.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)Tese (Doutorado) – Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2022.Sibutramine (SB) and Ephedrine (EF) are stimulant drugs of controlled use, which presents many side effects. These stimulants have been illegally added in food supplements in order to achieve the weight loss. Furthermore, as these drugs are banned by World Anti-doping Agency (WADA), the use of SB and EF has also been reported in positive cases in doping control of athletes before and during sports competitions. In this context, it is very important the development of simple, fast and low-cost methods for SB and EF determination in food supplements and biological samples. Thereby, this work presents two new electrochemical methodologies to detect these stimulants in tea samples using the adsorptive stripping voltammetry (AdSV) technique with carbon-graphite screen-printed electrode (SPE-Gr). The SB exhibited two irreversible oxidation processes at SPE-GR around +0.5 V and 0.8 V (vs AG), which the first process was used for its detection by AdSV in Britton-Robinson buffer 0.1 molL-¹ pH 7.0, with an accumulation time of 15 min. Under these conditions, a linear range was obtained (r² = 0.999) for SB determination between 2.0 and 120 μmolL-¹, with limit of detection (LOD) of 0.3 μmolL-¹. Moreover, a stability of the electrochemical response was achieved using the same (N=8) or different (N=3) SPE-Gr with relative standard deviations (RSD) of 3.7% and 6.0 %, respectively. The determination of EF was optimized in borate buffer 0.1 molL-¹ pH 10.0, where only one well-defined irreversible oxidation process was observed at +0.8V at the SPE-Gr. AdSV technique was also used for EF detection with an accumulation time of 4 min. In these conditions, a linear range was obtained for EF determination between 1.0 and 1000 μmolL-¹ with a low LOD of 0.165 μmolL-¹. The stability of SPE-Gr showed to be adequate for EF detection with RSD of 1.3 % e 2.8% using the same (N=3) or different (N=3) SPE-Gr, respectively. The addition-recovery studies of SB and EF in diet teas showed recoveries close to 100%. The obtained results for EF determination in biological samples show a perspective for application in doping control. Therefore, the proposed methods for SB and EF determination demonstrate to be a simple and low-cost alternative to detect these stimulants in diet tea samples, providing a fast electrochemical screening to evaluate the contamination of these food supplements.porUFVJMA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessDeterminação simples e sensível de Sibutramina e Efedrina em chás dietéticos usando um eletrodo impresso de carbono com voltametria de redissolução adsortivainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisAlimentos adulteradosControle de dopingEletrodos impressosEstimulantesTriagem eletroquímicaDoping controlElectrochemical screeningFood contaminationScreen-printed electrodesStimulantsreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTHUMBNAILamanda_barbosa_lima.pdf.jpgamanda_barbosa_lima.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2793https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/f32d72ef-894a-4ab0-a932-0d806cd5633b/downloade07cd95d1ba42a8c811197b0cbc7396dMD57falseAnonymousREADORIGINALamanda_barbosa_lima.pdfamanda_barbosa_lima.pdfapplication/pdf1221011https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/effd1091-cfd5-41b3-aff3-7a9c45e378a0/downloadc368ecfaf5ad6834ed7bc9482353f1cbMD51trueAnonymousREADCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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Repositório Institucional da UFVJM - Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM) |
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