Metodologias de extra??o para determina??o simult?nea de dioxinas e furanos policlorados em amostras de ?gua

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Sicupira, L?zaro Chaves
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFVJM
Texto Completo: http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/2328
Resumo: O presente trabalho foi realizado com o apoio da Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - Brasil (CAPES) ? C?digo de financiamento 001.
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C?digo de financiamento 001.As dioxinas e furanos policlorados est?o entre os poluentes org?nicos persistentes mais t?xicos que existem e podem ser encontrados em diferentes matrizes ambientais como ar, ?gua e solo. Portanto, o monitoramento desses compostos no ambiente ? importante para identifica??o de potenciais riscos ? sa?de das pessoas. Este trabalho teve como objetivo comparar as metodologias microextra??o l?quido-l?quido dispersiva (MELLD), QuEChERS (sigla do ingl?s Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe), extra??o l?quido-l?quido com parti??o em baixa temperatura (ELL-PBT) e extra??o l?quido-l?quido (ELL) para determina??o simult?nea de 2,3,7,8-tetraclorodibenzo-p-dioxina (2,3,7,8-TCDD) e 2,3,7,8-tetraclorodibenzofurano (2,3,7,8-TCDF) em amostras aquosas. Para isso, foi necess?rio otimizar e validar as metodologias MELLD, QuEChERS e ELL-PBT para determina??o desses analitos em matrizes aquosas. Assim como, estabelecer as condi??es ideais para analisar esses compostos por cromatografia l?quida de alta efici?ncia com detec??o por arranjo de diodos (CLAE-DAD). As quatro metodologias foram comparadas atrav?s do tempo de preparo de amostra, volume de solvente org?nico, seletividade, taxa de recupera??o, desvio padr?o relativo, limite de quantifica??o e linearidade. As melhores condi??es de an?lise foram: coluna Kinetex, temperatura de 30 oC, fase m?vel 100% acetonitrila, vaz?o de 0,5 mL min-1 e comprimentos de onda de 227 nm para 2,3,7,8-TCDF e 232 nm para 2,3,7,8-TCDD. As condi??es ?timas de extra??o foram 1,0 mL de acetonitrila contendo 50,0 ?L de tetracloreto de carbono e 5,0 mL de ?gua, agitadas em v?rtex por 1 min para MELLD, 4,0 mL de acetonitrila e 4,0 mL de ?gua, homogeneizadas em v?rtex por 1 min para QuEChERS e 8,0 mL de acetonitrila e 4,0 mL de ?gua, agitadas em v?rtex por 1 min e mantidas a -20 oC por 1 h para ELL-PBT. As taxas de recupera??o variaram de 93,5 - 105,5%, os desvios padr?es relativos foram inferiores a 10,8% e o limite de quantifica??o foi 5,3 ?g L-1 para MELLD, 4,8 ?g L-1 para QuEChERS e 2,4 ?g L-1 para ELL-PBT. As principais caracter?sticas apresentadas pelas tr?s metodologias otimizadas foram taxas de recupera??o elevadas, precis?o, exatid?o, linearidade, seletividade e extratos limpos sem a necessidade da etapa de ?limpeza? dos extratos. A ELL tamb?m apresentou taxas de recupera??o elevadas, entretanto n?o foi seletiva para os compostos estudados. A MELLD foi a metodologia mais adequada para preparar amostras de ?gua para determina??o simult?nea de 2,3,7,8-TCDD e 2,3,7,8-TCDF devido ao seu menor consumo de solventes org?nicos, menor tempo de preparo de amostra e cromatogramas com menos sinais de interferentes.Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2020-11-09T17:52:00Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) lazaro_chaves_sicupira.pdf: 4988895 bytes, checksum: 8dea715dc36b1d100d23ac20aa902bdc (MD5)Approved for entry into archive by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2020-11-09T17:52:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) lazaro_chaves_sicupira.pdf: 4988895 bytes, checksum: 8dea715dc36b1d100d23ac20aa902bdc (MD5)Made available in DSpace on 2020-11-09T17:52:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) lazaro_chaves_sicupira.pdf: 4988895 bytes, checksum: 8dea715dc36b1d100d23ac20aa902bdc (MD5) Previous issue date: 2019Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq)Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES)Funda??o de Amparo ? Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)Tese (Doutorado) ? Programa de P?s-Gradua??o Multic?ntrico em Qu?mica de Minas Gerais, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2019.Polychlorinated dioxins and furans are among the most toxic persistent organic pollutants in existence and can be found in different environmental matrices such as air, water and soil. Therefore, the monitoring of these compounds in the environment is important to identify potential risks to human health. This study aimed to compare the dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME), Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEChERS), liquid-liquid extraction with low-temperature partition (LLE-LTP) and liquid-liquid extraction (LLE) methodologies for simultaneous determination of 2,3,7,8-tetrachlorodibenzofuran and 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin in aqueous samples. To do so, it was necessary to optimize and validate the DLLME, QuEChERS and LLE-LTP methodologies to determine these analytes in aqueous matrices. As well, establish the ideal conditions to analyze these compounds by high-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). The four methodologies were compared through sample preparation time, organic solvent volume, selectivity, recovery, relative standard deviation, limit of quantification and linearity. The best analysis conditions were: Kinetex column, temperature of 30 oC, mobile phase 100% acetonitrile, flow rate of 0.5 mL min-1 and wavelengths of 227 nm for 2,3,7,8-tetrachlorodibenzofuran and 232 nm for 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin. The optimum extraction conditions were 1.0 mL of acetonitrile containing 50.0 ?L carbon tetrachloride and 5.0 mL of water, homogenized in a v?rtex for 1 min for DLLME, 4.0 mL of acetonitrile and 4.0 mL of water, agitated in a v?rtex for 1 min for QuEChERS and 8.0 mL of acetonitrile and 4.0 mL of water, homogenized in a v?rtex for 1 min and then maintained at -20 oC for 1 hour for LLE-LTP. Recovery rates ranged from 93.5 - 105.5%, relative standard deviations were less than 10.8% and the limit of quantification of 5.3 ?g L-1 for MELLD, 4.8 ?g L-1 for QuEChERS and 2.4 ?g L-1 for ELL-PBT. The main characteristics showed by the three optimized methodologies were high recovery rates, precision, accuracy, linearity, selectivity and clean extracts without the need for the ?cleaning? step of the extracts. The ELL also showed high recovery rates, however it was not selective for the studied compounds. The MELLD was the most appropriate methodology for preparing water samples for simultaneous determination of 2,3,7,8-TCDD and 2,3,7,8-TCDF due to its lower consumption of organic solvents, shorter sample preparation time. and chromatograms with fewer interfering signals.porUFVJMA concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessMetodologias de extra??o para determina??o simult?nea de dioxinas e furanos policlorados em amostras de ?guainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis2,3,7,8-tetraclorodibenzo-p-dioxina2,3,7,8-tetraclorodibenzofuranoMicroextra??o l?quido-l?quido dispersivaParti??o em baixa temperaturaExtra??o l?quido-l?quidoQuEChERS2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin2,3,7,8-tetrachlorodibenzofuranDispersive liquid-liquid microextractionLow-temperature partitionLiquid-liquid extractionreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTEXTlazaro_chaves_sicupira.pdf.txtlazaro_chaves_sicupira.pdf.txtExtracted texttext/plain258066http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2328/7/lazaro_chaves_sicupira.pdf.txt21fda6cc12725cebe17ed1f33a26d8d2MD57LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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