Metodologias de extração para determinação simultânea de dioxinas e furanos policlorados em amostras de água
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| Data de Publicação: | 2019 |
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Sicupira, Lázaro ChavesSilvério, Flaviano OliveiraLemos, Leandro Rodrigues deFidêncio, Paulo HenriqueCassimiro, Douglas LopesFonseca, Francine Alves Souza daPinho, Gevany Paulino deUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Silvério, Flaviano Oliveira2020-11-09T17:52:28Z2020-11-09T17:52:28Z20192019-09-25SICUPIRA, Lázaro Chaves. Metodologias de extração para determinação simultânea de dioxinas e furanos policlorados em amostras de água. 2019. 150 p. Tese (Doutorado Multicêntrico em Química) – Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2019.https://acervo.ufvjm.edu.br/items/856c17b4-435b-4c8f-b355-33a9bee22982O presente trabalho foi realizado com o apoio da Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - Brasil (CAPES) – Código de financiamento 001.As dioxinas e furanos policlorados estão entre os poluentes orgânicos persistentes mais tóxicos que existem e podem ser encontrados em diferentes matrizes ambientais como ar, água e solo. Portanto, o monitoramento desses compostos no ambiente é importante para identificação de potenciais riscos à saúde das pessoas. Este trabalho teve como objetivo comparar as metodologias microextração líquido-líquido dispersiva (MELLD), QuEChERS (sigla do inglês Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe), extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e extração líquido-líquido (ELL) para determinação simultânea de 2,3,7,8-tetraclorodibenzo-p-dioxina (2,3,7,8-TCDD) e 2,3,7,8-tetraclorodibenzofurano (2,3,7,8-TCDF) em amostras aquosas. Para isso, foi necessário otimizar e validar as metodologias MELLD, QuEChERS e ELL-PBT para determinação desses analitos em matrizes aquosas. Assim como, estabelecer as condições ideais para analisar esses compostos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). As quatro metodologias foram comparadas através do tempo de preparo de amostra, volume de solvente orgânico, seletividade, taxa de recuperação, desvio padrão relativo, limite de quantificação e linearidade. As melhores condições de análise foram: coluna Kinetex, temperatura de 30 oC, fase móvel 100% acetonitrila, vazão de 0,5 mL min-1 e comprimentos de onda de 227 nm para 2,3,7,8-TCDF e 232 nm para 2,3,7,8-TCDD. As condições ótimas de extração foram 1,0 mL de acetonitrila contendo 50,0 μL de tetracloreto de carbono e 5,0 mL de água, agitadas em vórtex por 1 min para MELLD, 4,0 mL de acetonitrila e 4,0 mL de água, homogeneizadas em vórtex por 1 min para QuEChERS e 8,0 mL de acetonitrila e 4,0 mL de água, agitadas em vórtex por 1 min e mantidas a -20 oC por 1 h para ELL-PBT. As taxas de recuperação variaram de 93,5 - 105,5%, os desvios padrões relativos foram inferiores a 10,8% e o limite de quantificação foi 5,3 μg L-1 para MELLD, 4,8 μg L-1 para QuEChERS e 2,4 μg L-1 para ELL-PBT. As principais características apresentadas pelas três metodologias otimizadas foram taxas de recuperação elevadas, precisão, exatidão, linearidade, seletividade e extratos limpos sem a necessidade da etapa de “limpeza” dos extratos. A ELL também apresentou taxas de recuperação elevadas, entretanto não foi seletiva para os compostos estudados. A MELLD foi a metodologia mais adequada para preparar amostras de água para determinação simultânea de 2,3,7,8-TCDD e 2,3,7,8-TCDF devido ao seu menor consumo de solventes orgânicos, menor tempo de preparo de amostra e cromatogramas com menos sinais de interferentes.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)Tese (Doutorado) – Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2019.Polychlorinated dioxins and furans are among the most toxic persistent organic pollutants in existence and can be found in different environmental matrices such as air, water and soil. Therefore, the monitoring of these compounds in the environment is important to identify potential risks to human health. This study aimed to compare the dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME), Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEChERS), liquid-liquid extraction with low-temperature partition (LLE-LTP) and liquid-liquid extraction (LLE) methodologies for simultaneous determination of 2,3,7,8-tetrachlorodibenzofuran and 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin in aqueous samples. To do so, it was necessary to optimize and validate the DLLME, QuEChERS and LLE-LTP methodologies to determine these analytes in aqueous matrices. As well, establish the ideal conditions to analyze these compounds by high-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). The four methodologies were compared through sample preparation time, organic solvent volume, selectivity, recovery, relative standard deviation, limit of quantification and linearity. The best analysis conditions were: Kinetex column, temperature of 30 oC, mobile phase 100% acetonitrile, flow rate of 0.5 mL min-1 and wavelengths of 227 nm for 2,3,7,8-tetrachlorodibenzofuran and 232 nm for 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin. The optimum extraction conditions were 1.0 mL of acetonitrile containing 50.0 μL carbon tetrachloride and 5.0 mL of water, homogenized in a vórtex for 1 min for DLLME, 4.0 mL of acetonitrile and 4.0 mL of water, agitated in a vórtex for 1 min for QuEChERS and 8.0 mL of acetonitrile and 4.0 mL of water, homogenized in a vórtex for 1 min and then maintained at -20 oC for 1 hour for LLE-LTP. Recovery rates ranged from 93.5 - 105.5%, relative standard deviations were less than 10.8% and the limit of quantification of 5.3 μg L-1 for MELLD, 4.8 μg L-1 for QuEChERS and 2.4 μg L-1 for ELL-PBT. The main characteristics showed by the three optimized methodologies were high recovery rates, precision, accuracy, linearity, selectivity and clean extracts without the need for the “cleaning” step of the extracts. The ELL also showed high recovery rates, however it was not selective for the studied compounds. The MELLD was the most appropriate methodology for preparing water samples for simultaneous determination of 2,3,7,8-TCDD and 2,3,7,8-TCDF due to its lower consumption of organic solvents, shorter sample preparation time. and chromatograms with fewer interfering signals.porUFVJMA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessMetodologias de extração para determinação simultânea de dioxinas e furanos policlorados em amostras de águainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis2,3,7,8-tetraclorodibenzo-p-dioxina2,3,7,8-tetraclorodibenzofuranoMicroextração líquido-líquido dispersivaPartição em baixa temperaturaExtração líquido-líquidoQuEChERS2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin2,3,7,8-tetrachlorodibenzofuranDispersive liquid-liquid microextractionLow-temperature partitionLiquid-liquid extractionreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTHUMBNAILlazaro_chaves_sicupira.pdf.jpglazaro_chaves_sicupira.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2730https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/0616b3f0-4023-4f74-90fb-b41e1e0e53f0/download24c9c5f5272a8525cf1376c21b158358MD58falseAnonymousREADORIGINALlazaro_chaves_sicupira.pdflazaro_chaves_sicupira.pdfapplication/pdf4682944https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/ccb25e55-db70-4462-b527-b2957a6e1979/download14ce10ee6117ce82a612d5b423283ce4MD56trueAnonymousREADCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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