Avaliação do comportamento eletroquímico da cotinina no eletrodo de diamante dopado com boro e estudos para sua determinação em saliva por amperometria pulsada em fluxo

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Alecrim, Morgana Fernandes
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFVJM
Texto Completo: https://acervo.ufvjm.edu.br/items/63c1342c-6244-4b5b-925b-3824ae219600
Resumo: Data de aprovação ausente.
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spelling Alecrim, Morgana FernandesSantos, Wallans Torres Pio dosMunoz, Rodrigo Alejandro AbarzaDornellas, Rafael MachadoUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Santos, Wallans Torres Pio dos2017-01-17T18:51:10Z2017-01-17T18:51:10Z20162016ALECRIM, Morgana Fernandes. Avaliação do comportamento eletroquímico da cotinina no eletrodo de diamante dopado com boro e estudos para sua determinação em saliva por amperometria pulsada em fluxo. 2016. 74 p. Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2016.https://acervo.ufvjm.edu.br/items/63c1342c-6244-4b5b-925b-3824ae219600Data de aprovação ausente.A Cotinina (CO) é o principal metabólito da nicotina, sendo utilizada como biomarcador para monitorar a exposição de um indivíduo ao tabaco. Os métodos comumente utilizados para a determinação desse composto em amostras biológicas são baseados na cromatografia líquida, os quais, em geral, são dispendiosos e requerem tratamentos tediosos dessas amostras. Dessa maneira, torna-se necessário o desenvolvimento de novos métodos mais simples e rápidos para determinação da CO. Nesse contexto, o presente trabalho propõe o uso eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) para detecção e caracterização eletroquímica da CO por técnicas voltamétricas, bem como sua quantificação em amostras de saliva por meio da amperometria de múltiplos pulsos (MPA) em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). Em meio de tampão fosfato a 0,1 mol L-1 (pH 7) a CO apresentou dois processos eletroquímicos, um anódico em +1,8 V e um catódico em -1,2 V (vs. Ag/ AgCl), sendo o segundo dependente do primeiro e ambos de caráter irreversível. Foi verificado que o processo de transporte de massas para a oxidação da CO é preferencialmente difusional sobre o eletrodo de BDD e que 2 elétrons e prótons estão envolvidos na reação eletroquímica. O coeficiente de difusão calculado para a CO foi de 5,7 x 10 -2 cm2 s-1. Para determinação da CO em saliva, MPA foi utilizada aplicando-se 4 pulsos de potencial, sendo: (1) em +1,8 V/ 400 ms potencial gerador (EG) para oxidação da CO; (2) em -1,0 V/ 500 ms potencial para eliminação de interferentes na amostra de saliva, (3) em -1,2 V/ 30 ms potencial coletor para reduzir e quantificar a CO gerada pelo EG; (4) em -145/ 300 ms potencial para limpeza da superfície do BDD. A freqüência analítica teórica foi obtida de 24 determinações por hora com uma vazão otimizada em 3,0 mL min-1 e a alça de amostragem de 300 μL no sistema FIA. Além disso, um baixo desvio padrão relativo de 1,46% foi obtido para 10 determinações consecutivas de CO 10 μmol L-1. Nessas condições, foi obtida uma faixa linear de 0,5 a 100 μmol L-1 (R= 0,998) com limite de detecção calculado em 0,18 μmol L-1 para CO. Os estudos de adição e recuperação da CO em amostras de saliva foram de 96,77%, Portanto, mediante a caracterização eletroquímica e os estudos por FIA-MPA usando eletrodo de BDD, este trabalho apresenta uma alternativa simples, rápida e de baixo custo para monitoramento do grau de exposição ao tabaco pela determinação da CO em amostras de saliva.Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, [2016].The Cotinine (CO) is the major metabolite of the nicotine an disused as a biomarker to monitor the exposure of an individual to tobacco. The methods commonly used for CO determination in biological samples are based on liquid chromatography, which generally are expensive and require tedious treatments of the samples. Thus, it becomes necessary to develop simpler and faster methods for determining CO. In this context, this paper proposes the use boron-doped diamond (BDD) film electrode for the detection and electrochemical characterization of CO by voltammetric techniques and, CO quantification in saliva samples by multiple-pulse amperometry (MPA) in analysis by flow injection (FIA) system. In phosphate buffer solution 0.1 mol L-1 (pH 7), the CO presented two electrochemical processes, one anodic at + 1.8V and one cathode at -1.2V (vs. Ag/ AgCl), with the second process dependent on the first and both irreversible process. It was found that CO electrochemical processes are controlled by diffusion and, two-protons and two-electrons are involved in the oxidation reaction. The diffusion coefficients calculated for CO was 5.7 x 10 -2 cm2 s-1. In determination of CO in saliva samples, the MPA detection was used applying four potential pulses: (1) at +1.8V/ 400ms – generator potential pulse (EG) for oxidation of CO; (2) at-1.0V/500ms - potential for remove possible interferents, (3) at - 1.2V/30ms - collector potential pulse potential for reduction of the product generated by EG and CO quantification; (4) at-14.5V/ 300 ms- potential pulse for cleaning BDD electrode. The proposed method obtained a theoretical analytical frequency with 24 determinations per hour by FIA system in flow rate of 3.0 ml min-1 and sample loop of 300μL. Furthermore, a low relative standard deviation of 1.46% was obtained for 10 measurements of CO 10 μmol L-1. Under these conditions, A good linear range from 0.5 to 100 μmol L-1 (R = 0.998) was obtained with a detection limit estimated at 0.18 μmol L-1 for CO. The addition and recovery studies of CO in saliva samples were 96.77%. Therefore, this work presents, by the first time, an electrochemical characterization of the CO and a method simple, fast and low cost for monitoring the degree of exposure to tobacco by CO determination in saliva samples using FIA-MPA technique.porUFVJMA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessAvaliação do comportamento eletroquímico da cotinina no eletrodo de diamante dopado com boro e estudos para sua determinação em saliva por amperometria pulsada em fluxoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisCotininaTabagismoAmperometria de múltiplos pulsosAnálise por injeção em fluxoEletrodo de diamante dopado com boroCotinineExposure to tobaccoMultiple-pulse amperometryFlow injenction analysisBoron-doped diamond electrodereponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTHUMBNAILmorgana_fernandes_alecrim.pdf.jpgmorgana_fernandes_alecrim.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2792https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/04ee8835-10f2-429f-895a-5383a87e84c1/downloadc495647faf4f8676883d75090c9fe39fMD57falseAnonymousREADORIGINALmorgana_fernandes_alecrim.pdfmorgana_fernandes_alecrim.pdfapplication/pdf1686041https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/415d4405-707d-4a8c-b5ce-5203abd306d3/downloadc2250fb532be684ddef616d3424c8dc0MD51trueAnonymousREADCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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