Determinação espectrofotométrica de nitrato em extratos de solo obtidos com cloreto de potássio
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Data de Publicação: | 2002 |
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Resumo: | Objetivou-se, neste trabalho, determinar o NO3- em extratos de solos obtidos com KCl 1 mol/L, utilizando-se de dosagem direta pelo método de espectrofotometria de ultravioleta (EUV) e indireta pelos métodos Nessler e do salicilato. Na EUV, determinou-se o espectro de absorção de radiação – entre 200 e 300 nm – pelo NO3- adicionado à água e a soluções com NaHCO3 e KCl; e compararam-se as dosagens de NO3- em extratos de solos obtidos com KCl 1 mol/L, água e NaHCO3 0,01 mol/L. No método Nessler, foram determinados o espectro de absorção de radiação – entre 400 a 500 nm – pelas soluções de leitura; a concentração de reagente Nessler (RN) favorável a um maior desenvolvimento da cor; e a taxa de redução do NO3- a NH4+ em meio com H2SO4 e zinco metálico (Zn0). No método do salicilato, determinaram-se o espectro de absorção de radiação – entre 600 e 700 nm – pelas soluções leitura; ajustes para dosar indiretamente o NO3- sem a presença de precipitado na solução de leitura; e a taxa de redução do NO3- a NH4+ em meios ácidos com Zn0 e liga de Devarda. Utilizando os ajustes selecionados para os métodos EUV, Nessler e do salicilato, determinaram-se as concentrações de NO3- em extratos de KCl 1 mol/L, obtidos de 27 amostras de solo com ampla variação das características químicas e físicas, as quais foram relacionadas, por análise de regressão, com as quantificações de NO3- pelo método Kjeldahl e pela reação de Griess-Ilosvai. Na EUV, as maiores absorvâncias pelo NO3- adicionado a água, NaHCO3 e KCl ocorreram nos λ de 210, 210 e 220 nm, respectivamente; as dosagens do NO3- adicionado aos extratos de solo e extratores foram mais semelhante quando se estudou a matriz KCl, demonstrando ser a EUV mais adequada para dosar o NO3- em extrato de KCl 1 mol/L que em extratos obtidos com água ou NaHCO3 0,01 mol/L. No método Nessler, a intensidade da cor foi maior com a alíquota de 1 mL de reagente Nessler (RN) em comparação à com 0,5 mL de RN. As concentrações de 36, 72 e 108 mmol/L de H2SO4 em meio com Zn0 propiciaram taxas de 93,95; 101,52; e 92,75% para a redução do NO3- a NH4+, demonstrando que a segunda foi a mais adequada. No método do salicilato, as soluções de leitura absorveram mais radiação a 660 nm; o procedimento original foi ineficaz para dosar indiretamente o NO3- devido à formação de precipitados nas soluções de leitura, sendo necessário ajustes, com adição de soluções de NaOH, EDTA ou citrato de sódio, para a obtenção de soluções cristalinas; e o Zn0 e a liga de Devarda permitiram taxas de 92,91 e 43,94% para a redução do NO3- a NH4+, demonstrando que, em meio ácido, o primeiro redutor foi mais eficaz. Com base nas concentrações de NO3- em extratos de KCl 1 mol/L de 27 amostras de solo, a quantificação por EUV, em comparação às efetuadas pelos métodos Nessler e do salicilato, foi a que apresentou valores mais semelhantes às realizadas pela reação de Griess-Ilosvai. Portanto, recomenda-se a EUV para dosar o NO3- extraído do solo com KCl mol/L, utilizando-se leituras de absorvância em espectrofotômetro regulado para os λ de 225 e 255 nm. A vantagem da EUV, comparada ao método colorimétrico que usa a reação de Griess-Ilosvai, consiste na sua maior simplicidade analítica, rapidez e economia de reagentes. |
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Cantarutti, Reinaldo BertolaAlvarez Venegas, Víctor HugoFontes, Paulo Cézar RezendePacheco, Dilermando Douradohttp://lattes.cnpq.br/3430404269349319Pereira, Paulo Roberto Gomes2017-05-04T17:24:46Z2017-05-04T17:24:46Z2002-02-26PACHECO, Dilermando Dourado. Determinação espectrofotométrica de nitrato em extratos de solo obtidos com cloreto de potássio. 2002. 82f. Tese (Doutorado em Fitotecnia) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa. 2002.http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/10233Objetivou-se, neste trabalho, determinar o NO3- em extratos de solos obtidos com KCl 1 mol/L, utilizando-se de dosagem direta pelo método de espectrofotometria de ultravioleta (EUV) e indireta pelos métodos Nessler e do salicilato. Na EUV, determinou-se o espectro de absorção de radiação – entre 200 e 300 nm – pelo NO3- adicionado à água e a soluções com NaHCO3 e KCl; e compararam-se as dosagens de NO3- em extratos de solos obtidos com KCl 1 mol/L, água e NaHCO3 0,01 mol/L. No método Nessler, foram determinados o espectro de absorção de radiação – entre 400 a 500 nm – pelas soluções de leitura; a concentração de reagente Nessler (RN) favorável a um maior desenvolvimento da cor; e a taxa de redução do NO3- a NH4+ em meio com H2SO4 e zinco metálico (Zn0). No método do salicilato, determinaram-se o espectro de absorção de radiação – entre 600 e 700 nm – pelas soluções leitura; ajustes para dosar indiretamente o NO3- sem a presença de precipitado na solução de leitura; e a taxa de redução do NO3- a NH4+ em meios ácidos com Zn0 e liga de Devarda. Utilizando os ajustes selecionados para os métodos EUV, Nessler e do salicilato, determinaram-se as concentrações de NO3- em extratos de KCl 1 mol/L, obtidos de 27 amostras de solo com ampla variação das características químicas e físicas, as quais foram relacionadas, por análise de regressão, com as quantificações de NO3- pelo método Kjeldahl e pela reação de Griess-Ilosvai. Na EUV, as maiores absorvâncias pelo NO3- adicionado a água, NaHCO3 e KCl ocorreram nos λ de 210, 210 e 220 nm, respectivamente; as dosagens do NO3- adicionado aos extratos de solo e extratores foram mais semelhante quando se estudou a matriz KCl, demonstrando ser a EUV mais adequada para dosar o NO3- em extrato de KCl 1 mol/L que em extratos obtidos com água ou NaHCO3 0,01 mol/L. No método Nessler, a intensidade da cor foi maior com a alíquota de 1 mL de reagente Nessler (RN) em comparação à com 0,5 mL de RN. As concentrações de 36, 72 e 108 mmol/L de H2SO4 em meio com Zn0 propiciaram taxas de 93,95; 101,52; e 92,75% para a redução do NO3- a NH4+, demonstrando que a segunda foi a mais adequada. No método do salicilato, as soluções de leitura absorveram mais radiação a 660 nm; o procedimento original foi ineficaz para dosar indiretamente o NO3- devido à formação de precipitados nas soluções de leitura, sendo necessário ajustes, com adição de soluções de NaOH, EDTA ou citrato de sódio, para a obtenção de soluções cristalinas; e o Zn0 e a liga de Devarda permitiram taxas de 92,91 e 43,94% para a redução do NO3- a NH4+, demonstrando que, em meio ácido, o primeiro redutor foi mais eficaz. Com base nas concentrações de NO3- em extratos de KCl 1 mol/L de 27 amostras de solo, a quantificação por EUV, em comparação às efetuadas pelos métodos Nessler e do salicilato, foi a que apresentou valores mais semelhantes às realizadas pela reação de Griess-Ilosvai. Portanto, recomenda-se a EUV para dosar o NO3- extraído do solo com KCl mol/L, utilizando-se leituras de absorvância em espectrofotômetro regulado para os λ de 225 e 255 nm. A vantagem da EUV, comparada ao método colorimétrico que usa a reação de Griess-Ilosvai, consiste na sua maior simplicidade analítica, rapidez e economia de reagentes.The objective of this work was to adjust methods of direct dosage of NO3- using ultraviolet spectrophotometry (EUV) and indirect using the Nessler or salicylate methods in soil extracts obtained with KCl 1 mol/L. UV spectra absorption between 200 and 300 nm by NO3- added in water, NaHCO3, and KCl was determined. In the EUV, the dosage of NO3- added to the soil extracts obtained from water, NaHCO3 0,01 mol/L or KCl 1 mol/L was compared with the dosage of NO3- added to the respective extractors. The Nessler method provided the determination of the of the radiation absorption spectrum in solution with NH4+, between 400 and 500 nm; the effect of Nessler reagent (RN) concentration on colour developing; and the effect of H2SO4 concentration on the rate of reduction of NO3- by NH4+ in medium with Zn0. The salicylate methods provided the determination of visible spectra absorption by solution with NH4+ – between 600 and 700 nm; adjust for obtained indirect dosage NO3- without precipitate; the effect of Zn0 and Devard’s alloy on the reduction rate of NO3- the NH4+ in medium with H2SO4. In extracts of KCl 1 mol/L, obtained from 27 soil samples with a wide range of chemical and physical properties, the determination of NO3- by EUV, Nessler and salicylate methods were compared with the NO3- determined by Griess-Ilosvai reaction. In the EUV, the highest absorbance by NO3- in water, NaHCO3, and KCl were higher in the wavelenghts (λ) of 210, 210, and 220 nm, respectively; the dosage of NO3- added to the soil extracts obtained with water, NaHCO3 0,01 mol/L and KCl 1 mol/L were similar to that of NO3- added extractor when the study matrix was KCl. In the Nessler method, the highest absorbance levels were obtained in the λ of 410 nm; colour development was higher with 1 mL of RN in comparison to the 0,5 mL of RN; in medium with Zn0, the concentration of 36, 72, and 108 mmol/L of H2SO4 favoured the reduction rate of NO3- by NH4+ respectively of 93.95; 101.52; and 92.75%. In the salicylate method, the highest absorbance levels were obtained in the λ of 660 nm; the adjust with NaOH, EDTA or sodium citrate favoured indirect dosage of NO3- without precipitate; the Zn0 and Devard’s alloy favoured the rate of 93.17 and 43.03% of reduction of NO3- to NH4+, respectively. In agreement with the concentrations of NO3-, determined in extracts of KCl 1 mol/L of 27 soil samples, the quantification of NO3- by EUV method, in contrast to quantification of NO3- by the Nessler and salicylate methods, presented NO3- values which were most similar to those analyzed by the Griess-Ilosvai reaction. Thus, the EUV method is recommended for the analysis of NO3- in extracts of soil obtained with KCl 1 mol/L, by the determination of absorbance in espectrophotometer adjusted for λ of 225 and 255 nm. The advantage of the EUV method, as compared to the coulorimetric method using the Griess-Ilosvai reaction, is its higher simplicity and analysis speed, and reagent economy.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoporUniversidade Federal de ViçosaSolo - Análise de NitratoExtração - Cloreto de PotássioNitrato - Método espectrofotometria ultravioletaNitrato - Método NesslerNitrato - Método do SalicilatoCiências AgráriasDeterminação espectrofotométrica de nitrato em extratos de solo obtidos com cloreto de potássioSpectrophotometric determination of nitrate in soil extracts obtained with potassium chlorideinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisUniversidade Federal de ViçosaDepartamento de FitotecniaDoutor em FitotecniaViçosa - MG2002-02-26Doutoradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:LOCUS Repositório Institucional da UFVinstname:Universidade Federal de Viçosa (UFV)instacron:UFVORIGINALtexto completo.pdftexto completo.pdftexto completoapplication/pdf416108https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/10233/1/texto%20completo.pdfae49c92ef1991aa8c88d4bf8bd3185f7MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/10233/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52THUMBNAILtexto completo.pdf.jpgtexto completo.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg3676https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/10233/3/texto%20completo.pdf.jpg26eb7f95c4bb220aafb4701111e677d1MD53123456789/102332017-06-01 10:18:23.479oai:locus.ufv.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://www.locus.ufv.br/oai/requestfabiojreis@ufv.bropendoar:21452017-06-01T13:18:23LOCUS Repositório Institucional da UFV - Universidade Federal de Viçosa (UFV)false |
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Objetivou-se, neste trabalho, determinar o NO3- em extratos de solos obtidos com KCl 1 mol/L, utilizando-se de dosagem direta pelo método de espectrofotometria de ultravioleta (EUV) e indireta pelos métodos Nessler e do salicilato. Na EUV, determinou-se o espectro de absorção de radiação – entre 200 e 300 nm – pelo NO3- adicionado à água e a soluções com NaHCO3 e KCl; e compararam-se as dosagens de NO3- em extratos de solos obtidos com KCl 1 mol/L, água e NaHCO3 0,01 mol/L. No método Nessler, foram determinados o espectro de absorção de radiação – entre 400 a 500 nm – pelas soluções de leitura; a concentração de reagente Nessler (RN) favorável a um maior desenvolvimento da cor; e a taxa de redução do NO3- a NH4+ em meio com H2SO4 e zinco metálico (Zn0). No método do salicilato, determinaram-se o espectro de absorção de radiação – entre 600 e 700 nm – pelas soluções leitura; ajustes para dosar indiretamente o NO3- sem a presença de precipitado na solução de leitura; e a taxa de redução do NO3- a NH4+ em meios ácidos com Zn0 e liga de Devarda. Utilizando os ajustes selecionados para os métodos EUV, Nessler e do salicilato, determinaram-se as concentrações de NO3- em extratos de KCl 1 mol/L, obtidos de 27 amostras de solo com ampla variação das características químicas e físicas, as quais foram relacionadas, por análise de regressão, com as quantificações de NO3- pelo método Kjeldahl e pela reação de Griess-Ilosvai. Na EUV, as maiores absorvâncias pelo NO3- adicionado a água, NaHCO3 e KCl ocorreram nos λ de 210, 210 e 220 nm, respectivamente; as dosagens do NO3- adicionado aos extratos de solo e extratores foram mais semelhante quando se estudou a matriz KCl, demonstrando ser a EUV mais adequada para dosar o NO3- em extrato de KCl 1 mol/L que em extratos obtidos com água ou NaHCO3 0,01 mol/L. No método Nessler, a intensidade da cor foi maior com a alíquota de 1 mL de reagente Nessler (RN) em comparação à com 0,5 mL de RN. As concentrações de 36, 72 e 108 mmol/L de H2SO4 em meio com Zn0 propiciaram taxas de 93,95; 101,52; e 92,75% para a redução do NO3- a NH4+, demonstrando que a segunda foi a mais adequada. No método do salicilato, as soluções de leitura absorveram mais radiação a 660 nm; o procedimento original foi ineficaz para dosar indiretamente o NO3- devido à formação de precipitados nas soluções de leitura, sendo necessário ajustes, com adição de soluções de NaOH, EDTA ou citrato de sódio, para a obtenção de soluções cristalinas; e o Zn0 e a liga de Devarda permitiram taxas de 92,91 e 43,94% para a redução do NO3- a NH4+, demonstrando que, em meio ácido, o primeiro redutor foi mais eficaz. Com base nas concentrações de NO3- em extratos de KCl 1 mol/L de 27 amostras de solo, a quantificação por EUV, em comparação às efetuadas pelos métodos Nessler e do salicilato, foi a que apresentou valores mais semelhantes às realizadas pela reação de Griess-Ilosvai. Portanto, recomenda-se a EUV para dosar o NO3- extraído do solo com KCl mol/L, utilizando-se leituras de absorvância em espectrofotômetro regulado para os λ de 225 e 255 nm. A vantagem da EUV, comparada ao método colorimétrico que usa a reação de Griess-Ilosvai, consiste na sua maior simplicidade analítica, rapidez e economia de reagentes. |
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