Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Rodrigues, Alessandra Aparecida Zinato
Data de Publicação: 2010
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
Texto Completo: http://locus.ufv.br/handle/123456789/2092
Resumo: In the stage of optimizing the liquid-liquid extraction with salt induced partitioning technique (LLE-SIP) for analysis of pesticides in water, preliminary tests were performed to evaluate the best conditions for their extraction and analysis. Later, the best responses were used as reference for a 23 experimental planning to evaluate the simultaneous behavior of the following factors: sample proportion, solvent extractor, saline concentration and form of agitation. To a single phase mixture composed of water and solvent extract, 1.0 mL of a saline solution (NaCl) was added to separate the phases. The mixtures were agitated, left in repose, and the upper organic phase containing the pesticides of interested was separated, followed by addition of an internal standard and volume adjustment. The optimized LLE-SIP method was validated for some figures of merit: selectivity, linearity, detection and quantification limits of the device and method, precision and accuracy. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of the method were 0.15 and 0.5 µg L-1 for chlorpyrifos, 5.5 and 18.2 µg L-1 for thiamethoxam, 1.5 and 5.0 µg L-1 for cypermethrin and 3.7 and 12.0 µg L-1 for deltamethrin, respectively. The rate of recovery obtained for the proposed method varied from 75 to 90%, with relative standard deviation less than 10%. Coefficients of determination (r2) for the analytical curves of the four pesticides were greater than 0.99 in the utilized concentration range. The LLE-SIP method, after validation, was applied to water samples, not detecting the presence of any of the four pesticides in these samples. The methods of extraction and analysis were also applied to water samples from washing of fruits and vegetables (strawberry, apple, tomato and green pepper) as well as their pulps. Residues of the active principle thiamethoxam were encountered both in the water as well as the pulp of strawberry, apple, green pepper and tomato, in values greater than the maximal residue levels established by the ANVISA. Cypermethrin and chlorpyrifos were also detected in strawberries and bifenthrin was detected in apples, despite these substances not being permitted for these specific crops. The results presented in this stage of work showed that conventional washing of a food with water does not completely reduce the residual levels of pesticides present in fruits and vegetables.
id UFV_9112a9750b2c9a888da110df2585a9e6
oai_identifier_str oai:locus.ufv.br:123456789/2092
network_acronym_str UFV
network_name_str LOCUS Repositório Institucional da UFV
repository_id_str 2145
spelling Rodrigues, Alessandra Aparecida Zinatohttp://lattes.cnpq.br/3843105792681142Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3Bellato, Carlos Robertohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6Neves, Antônio Augustohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1Faria, Anízio Márcio dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4766994J2Oliveira, André Fernando dehttp://lattes.cnpq.br/64317829346619742015-03-26T13:00:17Z2011-06-062015-03-26T13:00:17Z2010-02-12RODRIGUES, Alessandra Aparecida Zinato. Optimization and validation of the liquid-liquid extraction with salt induced partitioning technique for analysis of pesticides in water samples by gas chromatography and applications. 2010. 142 f. Dissertação (Mestrado em Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2010.http://locus.ufv.br/handle/123456789/2092In the stage of optimizing the liquid-liquid extraction with salt induced partitioning technique (LLE-SIP) for analysis of pesticides in water, preliminary tests were performed to evaluate the best conditions for their extraction and analysis. Later, the best responses were used as reference for a 23 experimental planning to evaluate the simultaneous behavior of the following factors: sample proportion, solvent extractor, saline concentration and form of agitation. To a single phase mixture composed of water and solvent extract, 1.0 mL of a saline solution (NaCl) was added to separate the phases. The mixtures were agitated, left in repose, and the upper organic phase containing the pesticides of interested was separated, followed by addition of an internal standard and volume adjustment. The optimized LLE-SIP method was validated for some figures of merit: selectivity, linearity, detection and quantification limits of the device and method, precision and accuracy. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of the method were 0.15 and 0.5 µg L-1 for chlorpyrifos, 5.5 and 18.2 µg L-1 for thiamethoxam, 1.5 and 5.0 µg L-1 for cypermethrin and 3.7 and 12.0 µg L-1 for deltamethrin, respectively. The rate of recovery obtained for the proposed method varied from 75 to 90%, with relative standard deviation less than 10%. Coefficients of determination (r2) for the analytical curves of the four pesticides were greater than 0.99 in the utilized concentration range. The LLE-SIP method, after validation, was applied to water samples, not detecting the presence of any of the four pesticides in these samples. The methods of extraction and analysis were also applied to water samples from washing of fruits and vegetables (strawberry, apple, tomato and green pepper) as well as their pulps. Residues of the active principle thiamethoxam were encountered both in the water as well as the pulp of strawberry, apple, green pepper and tomato, in values greater than the maximal residue levels established by the ANVISA. Cypermethrin and chlorpyrifos were also detected in strawberries and bifenthrin was detected in apples, despite these substances not being permitted for these specific crops. The results presented in this stage of work showed that conventional washing of a food with water does not completely reduce the residual levels of pesticides present in fruits and vegetables.Na etapa de otimização da técnica de extração líquido-líquido com partição induzida por sal (ELL-PIS) para análise de agrotóxicos em água foram feitos testes preliminares avaliando as melhores condições de extração e análise dos mesmos. Posteriormente, as melhores respostas foram utilizadas como referência para um planejamento experimental 23 para avaliar o comportamento simultâneo dos fatores: proporção entre amostra:solvente extrator, concentração salina, tempo e forma de agitação. À mistura em fase única, composta de água e solvente extrator foi acrescentado 1,0 mL de solução salina (NaCl) com a finalidade de separar as fases. As misturas foram agitadas, deixadas em repouso e a fase orgânica superior contendo os agrotóxicos de interesse foi separada adicionando padrão interno, e ajustando o volume para 5,0 mL. O método ELL-PIS otimizado foi validado para algumas figuras de mérito: seletividade, linearidade, limites detecção e quantificação do aparelho e do método, precisão e exatidão. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) do método foram 0,15 e 0,5 µg L-1 para o clorpirifós, 5,5 e 18,2 µg L-1 para o tiametoxam, 1,5 e 5,0 µg L-1 para cipermetrina e 3,7 e 12,0 µg L-1 para a deltametrina, respectivamente. A taxa de recuperação obtida para o método proposto variou de 75 a 90%, com desvio-padrão relativo inferior a 10 %. Os coeficientes de determinação (r2) para as curvas analíticas dos quatro pesticidas foram superiores a 0,99, na faixa de concentração utilizada. O método ELL-PIS depois de validado foi aplicado em amostras de água, não sendo detectada a presença de nenhum dos quatro agrotóxicos nestas amostras. O método de extração e análise foi aplicado também em amostras de água de lavagem de frutos e hortaliças (morango, maçã, tomate e pimentão) bem como da polpa dos mesmos. Foram encontrados resíduos do principio ativo tiametoxam, tanto na água como na polpa do morango, maça, pimentão e tomate, em valores acima do LMR estabelecido pela ANVISA. Também foram detectados resíduos de cipermetrina e clorpirifós no morango e bifentrina na maçã, sendo que estas substâncias não são permitidas para estas culturas. Os resultados apresentados nesta etapa do trabalho mostraram que a higienização convencional de um alimento com água não reduz completamente os níveis residuais de agrotóxicos presentes nas frutas e hortaliças.application/pdfporUniversidade Federal de ViçosaMestrado em AgroquímicaUFVBRAgroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânicaAgrotóxicoÁguaCromatografia gasosaPesticidesWaterGas chromatographyCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICAOtimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicaçõesOptimization and validation of the liquid-liquid extraction with salt induced partitioning technique for analysis of pesticides in water samples by gas chromatography and applicationsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:LOCUS Repositório Institucional da UFVinstname:Universidade Federal de Viçosa (UFV)instacron:UFVORIGINALtexto completo.pdfapplication/pdf1720948https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/2092/1/texto%20completo.pdf511f4c2b8e44df7407a39e84eb01c6b3MD51TEXTtexto completo.pdf.txttexto completo.pdf.txtExtracted texttext/plain284085https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/2092/2/texto%20completo.pdf.txt4ba3198b049164e19844b25d4d70855eMD52THUMBNAILtexto completo.pdf.jpgtexto completo.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg4045https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/2092/3/texto%20completo.pdf.jpg9dd1cb02bbe787ee5922f5269feff5d6MD53123456789/20922016-04-07 23:19:35.723oai:locus.ufv.br:123456789/2092Repositório InstitucionalPUBhttps://www.locus.ufv.br/oai/requestfabiojreis@ufv.bropendoar:21452016-04-08T02:19:35LOCUS Repositório Institucional da UFV - Universidade Federal de Viçosa (UFV)false
dc.title.por.fl_str_mv Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações
dc.title.alternative.eng.fl_str_mv Optimization and validation of the liquid-liquid extraction with salt induced partitioning technique for analysis of pesticides in water samples by gas chromatography and applications
title Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações
spellingShingle Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações
Rodrigues, Alessandra Aparecida Zinato
Agrotóxico
Água
Cromatografia gasosa
Pesticides
Water
Gas chromatography
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
title_short Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações
title_full Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações
title_fullStr Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações
title_full_unstemmed Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações
title_sort Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações
author Rodrigues, Alessandra Aparecida Zinato
author_facet Rodrigues, Alessandra Aparecida Zinato
author_role author
dc.contributor.authorLattes.por.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/3843105792681142
dc.contributor.author.fl_str_mv Rodrigues, Alessandra Aparecida Zinato
dc.contributor.advisor-co1.fl_str_mv Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
dc.contributor.advisor-co1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3
dc.contributor.advisor-co2.fl_str_mv Bellato, Carlos Roberto
dc.contributor.advisor-co2Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Neves, Antônio Augusto
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1
dc.contributor.referee1.fl_str_mv Faria, Anízio Márcio de
dc.contributor.referee1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4766994J2
dc.contributor.referee2.fl_str_mv Oliveira, André Fernando de
dc.contributor.referee2Lattes.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/6431782934661974
contributor_str_mv Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
Bellato, Carlos Roberto
Neves, Antônio Augusto
Faria, Anízio Márcio de
Oliveira, André Fernando de
dc.subject.por.fl_str_mv Agrotóxico
Água
Cromatografia gasosa
topic Agrotóxico
Água
Cromatografia gasosa
Pesticides
Water
Gas chromatography
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
dc.subject.eng.fl_str_mv Pesticides
Water
Gas chromatography
dc.subject.cnpq.fl_str_mv CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
description In the stage of optimizing the liquid-liquid extraction with salt induced partitioning technique (LLE-SIP) for analysis of pesticides in water, preliminary tests were performed to evaluate the best conditions for their extraction and analysis. Later, the best responses were used as reference for a 23 experimental planning to evaluate the simultaneous behavior of the following factors: sample proportion, solvent extractor, saline concentration and form of agitation. To a single phase mixture composed of water and solvent extract, 1.0 mL of a saline solution (NaCl) was added to separate the phases. The mixtures were agitated, left in repose, and the upper organic phase containing the pesticides of interested was separated, followed by addition of an internal standard and volume adjustment. The optimized LLE-SIP method was validated for some figures of merit: selectivity, linearity, detection and quantification limits of the device and method, precision and accuracy. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of the method were 0.15 and 0.5 µg L-1 for chlorpyrifos, 5.5 and 18.2 µg L-1 for thiamethoxam, 1.5 and 5.0 µg L-1 for cypermethrin and 3.7 and 12.0 µg L-1 for deltamethrin, respectively. The rate of recovery obtained for the proposed method varied from 75 to 90%, with relative standard deviation less than 10%. Coefficients of determination (r2) for the analytical curves of the four pesticides were greater than 0.99 in the utilized concentration range. The LLE-SIP method, after validation, was applied to water samples, not detecting the presence of any of the four pesticides in these samples. The methods of extraction and analysis were also applied to water samples from washing of fruits and vegetables (strawberry, apple, tomato and green pepper) as well as their pulps. Residues of the active principle thiamethoxam were encountered both in the water as well as the pulp of strawberry, apple, green pepper and tomato, in values greater than the maximal residue levels established by the ANVISA. Cypermethrin and chlorpyrifos were also detected in strawberries and bifenthrin was detected in apples, despite these substances not being permitted for these specific crops. The results presented in this stage of work showed that conventional washing of a food with water does not completely reduce the residual levels of pesticides present in fruits and vegetables.
publishDate 2010
dc.date.issued.fl_str_mv 2010-02-12
dc.date.available.fl_str_mv 2011-06-06
2015-03-26T13:00:17Z
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2015-03-26T13:00:17Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv RODRIGUES, Alessandra Aparecida Zinato. Optimization and validation of the liquid-liquid extraction with salt induced partitioning technique for analysis of pesticides in water samples by gas chromatography and applications. 2010. 142 f. Dissertação (Mestrado em Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2010.
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://locus.ufv.br/handle/123456789/2092
identifier_str_mv RODRIGUES, Alessandra Aparecida Zinato. Optimization and validation of the liquid-liquid extraction with salt induced partitioning technique for analysis of pesticides in water samples by gas chromatography and applications. 2010. 142 f. Dissertação (Mestrado em Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2010.
url http://locus.ufv.br/handle/123456789/2092
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Viçosa
dc.publisher.program.fl_str_mv Mestrado em Agroquímica
dc.publisher.initials.fl_str_mv UFV
dc.publisher.country.fl_str_mv BR
dc.publisher.department.fl_str_mv Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Viçosa
dc.source.none.fl_str_mv reponame:LOCUS Repositório Institucional da UFV
instname:Universidade Federal de Viçosa (UFV)
instacron:UFV
instname_str Universidade Federal de Viçosa (UFV)
instacron_str UFV
institution UFV
reponame_str LOCUS Repositório Institucional da UFV
collection LOCUS Repositório Institucional da UFV
bitstream.url.fl_str_mv https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/2092/1/texto%20completo.pdf
https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/2092/2/texto%20completo.pdf.txt
https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/2092/3/texto%20completo.pdf.jpg
bitstream.checksum.fl_str_mv 511f4c2b8e44df7407a39e84eb01c6b3
4ba3198b049164e19844b25d4d70855e
9dd1cb02bbe787ee5922f5269feff5d6
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv LOCUS Repositório Institucional da UFV - Universidade Federal de Viçosa (UFV)
repository.mail.fl_str_mv fabiojreis@ufv.br
_version_ 1801213008302571520