Desenvolvimento de métodos voltamétricos de triagem para análise de medicamentos veterinários em produtos de origem bovina

• Autor(a) principal: Diniz, Juliana Aparecida
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
• Texto Completo: https://locus.ufv.br//handle/123456789/29254
• topic: Análise eletroquímica; Ronidazol; Fipronil; Leite - Análise; Carne de boi - Análise; Eletroanalítica

O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de duas metodologias voltamétricas inéditas de triagem e aplicação na análise de ronidazol (RNZ) em carne bovina e fipronil (FPN) em leite. Para análise de RNZ foi utilizado eletrodo de carbono vítreo (GCE) como eletrodo de trabalho e tampão fosfato pH 6,5 (0,100 mol L -1 ) como eletrólito de suporte. A caracterização por voltametria cíclica indicou um pico catódico irreversível em E pc = -0,740 V (vs. Ag|AgCl, KCl sat. 3,0 mol L -1 ). O método foi aplicado e validado por voltametria de pulso diferencial (DPV) para análise de extrato de carne bovina, sendo obtidas taxas de recuperação para três concentrações de RNZ (0,625 mg kg -1 ; 2,500 mg kg -1 ; 3,750 mg kg -1 ) variando de 99,3% a 100,3%. Foram obtidos limites de detecção (LD) 0,062 mg kg -1 e 0,107 mg kg -1 e quantificação (LQ) de 0,207 mg kg -1 e 0,358 mg kg –1 respectivamente e valores de repetitividade satisfatórios para aplicação do método. Para o estudo do processo de oxirredução de FPN as melhores condições de trabalho foram então obtidas em meio de NaOH 0,100 mol L -1 preparada em solução etanol-água 30% (v/v) como eletrólito de suporte e com eletrodo de pasta de carbono sem modificações. Neste caso, foi observado um processo anódico irreversível em E pa = +0,700 V (vs. Ag|AgCl, KCl sat. 3,0 mol L -1 ). A quantificação também foi realizada por voltametria de pulso diferencial (DPV). O método foi aplicado e validado para análise de leite UHT desnatado, zero lactose. A taxa de recuperação obtida para três concentrações de FPN (4,000 mg L -1 ; 10,00 mg L -1 ; 14,00 mg L -1 ) variou entre 95,3% e 109% na matriz. Foram obtidos limites de detecção (LD) 0,568 mg L -1 e 0,331 mg L -1 e de quantificação (LQ) 1,89 mg L -1 e 1,10 mg L -1 na ausência de matriz e em leite, respectivamente e valores de repetitividade satisfatórios para aplicação do método. As aplicações dos métodos em amostras autênticas se apresentou satisfatória para triagem de resíduos de medicamentos veterinários em carne e leite bovino.