Optimization and validation of the solid-liquid extraction technique for determination of picloram in soils by high performance liquid chromatography

• Autor(a) principal: Assis, E.C.
• Data de Publicação: 2011
• Outros Autores: Silva, A.A., Barbosa, L.C., Queiroz, M.E.L.R., D'Antonino, L., Gonçalves, V.A.
• Tipo de documento: Artigo
• Idioma: eng
• Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
• Texto Completo: http://dx.doi.org/10.1590/S0100-83582011000300023; http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/13489
• topic: ESL; Testing; Waste; Herbicide

O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido (ESL) para a determinação de resíduos do herbicida picloram em amostras de solos. Na etapa de otimização, as condições ideais para extração em amostras de solo foram determinadas de forma univariada. Foram avaliados a proporção solo/solução extratora, o tipo e tempo de agitação, a força iônica e o pH da solução extratora. A partir dos parâmetros otimizados, a seguinte metodologia de extração e análise do picloram foi desenvolvida: pesar 2,00 g de solo seco ao ar e passado por uma peneira de malha de 2,0 mm de poro, adicionar 20,0 mL de solução de KCl na concentração de 0,5 mol L-1, agitar o frasco em agitador vortex por 10 segundos para a formação da suspensão e ajustar o pH desta para 7,00, com solução alcalina KOH 0,1 mol L-1. Homogeneizar o sistema em agitador vertical por 60 minutos e, posteriormente, deixar em repouso por 10 minutos. Em seguida, os frascos são centrifugados por 10 minutos a 3.500 rpm. Após decantação das partículas do solo e limpeza do extrato sobrenadante, uma alíquota é retirada e encaminhada à análise por cromatografia líquida de alta eficiência. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão. A metodologia ESL mostrou-se eficiente para análise dos resíduos do agrotóxico estudado, com porcentagens de recuperação acima de 90%. Ela apresentou limites de detecção e quantificação iguais a 20,0 e 66,0 µg kg-1 para o solo PVA, assim como 40,0 e 132,0 µg kg1 para o solo LVA. Os coeficientes de variação (CV) foram de 2,32 e 2,69 para os solos PVA e LVA, respectivamente. A metodologia apresentou baixo consumo de solventes orgânicos e extratos limpos, não necessitando de etapas de purificação para análise cromatográfica. Os parâmetros avaliados, no processo de validação, indicaram que a metodologia ESL é eficiente para extração dos resíduos de picloram nos solos estudados, apresentando baixos limites de detecção e quantificação.