Desenvolvimento de métodos hifenados com microextração em gota única para determinação de resíduos de agrotóxicos em água e solo por cromatografia gasosa

• Autor(a) principal: Soares, Carlos Eduardo dos Santos
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
• Texto Completo: http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/7619
• topic: Química analítica; Extração (Química); Produtos químicos agrícolas; Água - Análise; Solos - Análise; Cromatografia à gás; Química Analítica

O monitoramento das possíveis contaminações oriundas dos agrotóxicos em amostras ambientais tornou-se um assunto de relevância, devido ao risco que estes compostos causam à saúde humana e ao ambiente. No presente trabalho foram otimizados, validados 3 métodos de extração de resíduos de agrotóxicos em água e solo. Os compostos avaliados foram alaclor, parationa metílica, trifluralina, endossulfam, endrin, lindano, dieldrin e 4,4’-DDT. A microextração em gota única (SDME) para a determinação de agrotóxicos em amostras de água e a hifenação da técnica de microextração em gota única com a extração sólido- líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP-SDME), e a hifenação QuEChERS-SDME para a determinação em solo Os extratos foram analisados por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC-ECD). O método SDME para amostras de água apresentou porcentagens de recuperação relativas entre 89,5 e 122,5 %, repetitividade com coeficientes de variação menores que 22,9 %, limites de detecção entre 5,9 e 58,9 ng L-1, fator de enriquecimento entre 17 e 448 e o modelo cinético que melhor explica a transferência dos analito da fase aquosa para a fase orgânica é o de Noyes- Whitney. O método hifenado SLE/LTP-SDME para amostras de solo apresentou porcentagens de recuperação relativa entre 83,8 e 122,5 %, coeficientes de variação menores que 22,4%, limites de detecção entre 0,09 e 0,59 μg kg1 e fator de enriquecimento entre 1 e 66. Enquanto o método hifenado QuEChERS-SDME para determinação de resíduos de agrotóxicos em solo apresentou recuperação entre 90 e 111,7 %, coeficientes de variação menores que 18,9%, limites de detecção entre 0,41 e 0,99 μg kg-1 e fatores de enriquecimento entre 13,6 e 49. As figuras de mérito obtidas na validação dos métodos atendem as exigências dos órgãos normativos para baixos níveis de concentração sendo assim possível a aplicação do método SDME em amostras de água e as hifenações em amostras de solo.