Desenvolvimento de sistemas de injeção em fluxo para determinação de nitrato e nitrito utilizando coluna de cobre(I)

• Autor(a) principal: Cruz, Kaíque Augusto Moreira Lourenço
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
• Texto Completo: https://locus.ufv.br//handle/123456789/30087
• topic: Nitratos; Nitritos; Análise por injeção em fluxo; Cobre; Agroquímica

Neste trabalho foi proposta uma nova técnica analítica para determinação de nitrito e nitrato em sistema em fluxo por multicomutação e detecção espectrofotométrica. O nitrito foi detectado por meio da reação de Griess modificada, em que o analito reage com a sulfanilamida em meio ácido, formando um cátion de diazônio que posteriormente é acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina (NNED), formando um diazo composto de coloração rósea com absorção máxima em 540 nm. A determinação de nitrato ocorreu após sua redução em fluxo a nitrito por uma coluna de esferas de poliacrilato recobertas com óxido de cobre (I), em solução de sulfato de hidrazina em meio básico. A altura de pico foi utilizada como sinal analítico, sendo diretamente proporcional à concentração do analito. O módulo de injeção em fluxo foi construído usando mini-bombas peristálticas de baixo custo previamente calibradas, comvazão média entre 2 e 5mL min -1 , e válvulas solenoides de três vias responsáveis pela injeção de amostras e reagentes. A automação do módulo foi feita via controle digital de um microcontrolador comercial Arduino-Duemilanove. As condições do sistema em fluxo foram otimizadas e as concentrações de NNED e sulfanilamida utilizadas foram 0,12 e 2,3%m v -1, respectativamente. Para obter uma sobreposição efetiva das zonas coalescentes foram feitas inserções de corante, e as larguras de picos comparadas. Para o estudo da redução de nitrato, a zona de amostra foi parada na coluna de redução, sendo 60s o tempo que apresentou maior redução. Nitrato foi determinado na faixa de 0,030 a 2,26mg N L -1 com resolução de 0,0034mg N L -1 e nitrito determinado na faixa de 0,02 a 0,61mg N L -1 com resolução de 0,021mg N L -1 . Os limites de detecção e quantificação para nitrito foram 0,005 e 0,01mg L -1 e para o nitrato 0,009 e 0,013mg L -1 . A coluna redutora apresentou efeito catalítico sobre a redução de nitrato. Palavras-chave: Dissertação. Nitrato. Nitrito. Injeção em fluxo. Cobre (I).