Microestrutura de pastas de cimento Portland com a incorporação de nanossílica funcionalizada com grupos amina

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Vasconcellos, Julliana Simas
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: https://repositorio.unb.br/handle/10482/42262
Resumo: Tese (Doutorado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Estruturas e Construção Civil, Faculdade de Tecnologia, 2021.
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spelling Microestrutura de pastas de cimento Portland com a incorporação de nanossílica funcionalizada com grupos aminaNanomaterial cimentício suplementarNanossílicaFuncionalizaçãoNanossílica funcionalizadaTese (Doutorado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Estruturas e Construção Civil, Faculdade de Tecnologia, 2021.Nos últimos anos, percebe-se uma preocupação da sociedade com a criação, integração e fortalecimento de estudos nas áreas de nanociência e nanotecnologia, áreas atuantes na fronteira do desenvolvimento de novos nanomateriais. Dentro desta preocupação, a utilização de nanossílica tem se mostrado uma boa alternativa como nano material cimentício suplementar (NMCS), apresentando maior densificação da matriz cimentícia. Este trabalho amplia os estudos na área de nanociência, produzindo nanossílica funcionalizada (NSF) a partir de uma nanossílica comercial fornecida como dispersão coloidal aquosa (NS), empregando-se o reagente 3-aminopropiltrietoxisilano para enxerto dos grupos funcionais amina. Este trabalho foi desenvolvido com objetivo de estudar a microestrutura de pastas de cimento Portland com a incorporação de NSF, visando uma contribuição aos estudos de nanotecnologia aplicada aos NMCS, ampliando-se estudos das propriedades cinéticas de hidratação, mecânicas e da microestrutura de pastas de cimento Portland. Para isto, foi preparada dispersão de NSF em sistema reacional bifásico, constituído de dispersão aquosa com diclorometano, empregando-se razão molar APTES:NS (1:28,62), sendo a eficiência da funcionalização avaliada por técnicas de análise microestruturais. Através das técnicas, constatou-se a presença de bandas referentes aos grupos aminopropil nos espectros de infravermelho, pelos sinais de 29Si característicos de ligações Si-C nos espectros de RMN, pelo aumento no tamanho médio de partículas no diâmetro hidrodinâmico e microscopia eletrônica de transmissão, bem como pelo aumento no teor de grupos aminopropil incorporados à NS, confirmado pelas análises térmicas. Foram preparadas pastas de cimento com substituição da massa de cimento por 0,3%, 0,9% e 2,7% de NS e NSF, e analisadas no estado fresco quanto à consistência, tensão de escoamento, viscosidade e componente elástica e no estado endurecido quanto à resistência à compressão, calorimetria de condução, difração de raios-X (DRX), análise térmicas (TG/DTG), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e porosimetria por intrusão de mercúrio (MIP). Verificou-se que, mesmo em pequenas quantidades, as nanopartículas funcionalizadas afetaram as propriedades cinéticas de hidratação, apontando nos estudos de calorimetria de condução, extensão do período de indução proporcional ao percentual de NSF utilizado, cerca de 7 horas, 18 horas e 45 horas para as pastas com teores de substituição 0,3%, 0,9% e 2,7%, respectivamente, comparados à pasta de referência. Análises das propriedades reológicas e DRX confirmaram a extensão do período de indução e consequente estabilização das reações de hidratação das pastas de cimento contendo NSF, resultando em aumento do tempo de aplicação da pasta, sem prejuízo à resistência mecânica para idades superiores a 7 dias. Concluiu-se que a funcionalização da NS resultou no retardo das reações de hidratação do cimento Portland, porém contribuiu para a densificação da microestrutura das pastas de cimento.In recent years, there has been a concern by society with the creation, integration and increasing of studies in the areas of nanoscience and nanotechnology, areas active on the frontier of the development of new nanomaterials. Within this concern, the use of nanosilica has been shown to be a good alternative as supplementary cementitious nanomateral (NMCS), presenting greater densification of the cementitious matrix. This research expands the studies in the area of nanoscience, producing functionalized nanosilica (NSF) from a commercial nanosilica supplied as an aqueous colloidal suspension (NS), using the reagent 3-aminopropyltriethoxysilane for grafting the amine functional groups. This research was developed with the objective of studying the microstructure of Portland cement pastes with the incorporation of NSF, aiming at a contribution to the nanotechnology studies applied to cementitious materials, expanding studies of the kinetic properties of hydration, mechanics and the microstructure of Portland cement pastes. For this, NSF suspension was prepared in a biphasic reaction system, consisting of aqueous suspension with dichloromethane, using molar ratio (1:28.62) APTS/NS, with the efficiency of functionalization evaluated by microstructural analysis techniques. Through the techniques, the presence of bands referring to the aminopropyl group was found in the infrared spectra, by the 29Si signals characteristic of Si-C bonds in the NMR spectra, by the increase in the average particle size in the hydrodynamic diameter and transmission electron microscopy, as well as by the increase in the content of aminopropyl groups incorporated to NS, confirmed by thermal analyzes. Cement pastes were prepared with replacement of cement mass by 0.3%, 0.9% and 2.7% of NS and NSF, and analyzed for consistency, flow tension and viscosity, in the fresh state and compressive strength, conduction calorimetry, X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TG/DTG), infrared spectroscopy (FTIR) and mercury intrusion porosimetry (MIP), in the hardened state. It was found that, even in small quantities, the functionalized nanoparticles affected the hydration kinetic properties, pointing in the conduction calorimetry studies, extension of the induction period proportional to the percentage of NSF used, about 7 hours, 18 hours and 45 hours for pastes with substitution contents 0.3%, 0.9% and 2.7%, respectively, compared to the reference paste. Analysis of rheological properties and XRD confirmed the extension of the induction period and the consequent stabilization of the hydration reactions of cement pastes containing NSF, resulting in an increase in the time of application of the paste, without prejudice to the mechanical strength for ages after 7 days. It was concluded that the functionalization of the NS resulted in a delay in the hydration reactions of Portland cement, however it contributed to the densification of the microstructure of the cement pastes.Rêgo, João Henrique da SilvaSartoratto, Patrícia Pommé Confessorijullianasimas@gmail.comVasconcellos, Julliana Simas2021-11-04T16:53:17Z2021-11-04T16:53:17Z2021-11-042021-06-25info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfVASCONCELLOS, Julliana Simas. Microestrutura de pastas de cimento Portland com a incorporação de nanossílica funcionalizada com grupos amina. 2021. 248 f., il. Tese (Doutorado em Estruturas e Construção Civil)—Universidade de Brasília, Brasília, 2021.https://repositorio.unb.br/handle/10482/42262A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2023-07-07T20:41:31Zoai:repositorio.unb.br:10482/42262Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2023-07-07T20:41:31Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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