Desenvolvimento de métodos para detecção de informações, a partir de substâncias endógenas e exógenas, em impressões digitais latentes utilizando espectroscopia vibracional e nanossensores

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Souza, Marco Antonio de
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: https://repositorio.unb.br/handle/10482/45334
Resumo: Tese (Doutorado) — Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2022.
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spelling Desenvolvimento de métodos para detecção de informações, a partir de substâncias endógenas e exógenas, em impressões digitais latentes utilizando espectroscopia vibracional e nanossensoresImpressão digital latenteEspectroscopia RamanQuimiometriaSexagemTese (Doutorado) — Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2022.Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos para análise de informações de impressões digitais latentes (IDL), a partir de substâncias exógenas e endógenas, utilizando espectroscopia vibracional. Acerca dos métodos de análise de substâncias exógenas foi possível realizar a detecção qualitativa de cocaína (COC) das IDLs, utilizando Espalhamento Raman Intensificado por Superfície – SERS. Para isso, foram preparados e realizados testes com diferentes substratos SERS de nanopartículas de ouro. A estratégia adotada envolveu o gotejamento desses substratos SERS em lâminas de alumínio. Foi estudada a adsorção de R6G e COC em soluções aquosas de diferentes concentrações, e a metodologia foi aplicada na detecção de COC em impressões digitais. A COC utilizada para preparar as soluções de trabalho para os estudos SERS foi o sal de cloridrato correspondente. Ela foi analisada por RMN-H 1 e a sua pureza foi determinada como 88,27%. O substrato selecionado a partir dos testes com R6G foi caracterizado. Os resultados de UV-Vis mostraram que a absorção máxima das ressonâncias de plasmon de superfície localizadas transversal (LSPRT) em 545 nm e longitudinal (LSPRL) em 599 nm para as AuNPs, confirmando a presença de AuNBs. Além disso, também por meio da análise de medidas de UV-Vis, foi observada estabilidade desses nanobateriais por um período de 28 dias. Os dados experimentais foram ajustados às isotermas de Langmuir, Frumkin e Freundlich, sendo a de Langmuir a que melhor se ajustou aos dados experimentais para COC e, de acordo com seu Gads de -84,12 kJ/mol, pôde-se constatar que a adsorção física e espontânea. Na impressão digital contaminada, foi possível detectar uma concentração da ordem de 10-4mol/L, o que corresponde a uma massa de 273 ng. Além disso, buscou-se determinar o sexo de um indivíduo , a partir de substâncias endógenas das impressões digitais, por meio das espectroscopias Raman e Infravermelho com Transformada de Fourier – FTIR, com auxílio de ferramentas quimiométricas (Análise de Componentes Principais (PCA), Análises discriminantes por método dos mínimos quadrados parciais (PLS-DA) e suporte de vetor de máquina (SVM-DA)). Para a espectroscopia Raman, as taxas de discriminação variaram entre 80 e 93%, considerando um período até 7 dias da data da coleta. Para as medidas Raman, o método supervisionado SVM-DA demonstrou ser mais eficiente. Para o FTIR, os resultados PLSDA mostraram uma taxa de discriminação superior a 80%.This work aimed to develop methods to acquire forensic information from latent fingermarks (LF), from exogenous and endogenous substances, using vibrational spectroscopy. Regarding the methods of analysis of exogenous substances, it was possible to perform the qualitative detection of cocaine (COC) from LFs, using Surface Enhanced Raman Scattering (SERS). For this, SERS substrates of gold nanoparticles were prepared and performed tests. The strategy adopted involved dripping these SERS substrates onto aluminum blades. The adsorption of R6G and COC in aqueous solutions of different concentrations was studied, and the methodology was applied in the detection of COC in fingerprints. The COC used to prepare the solutions used for SERS studies was the corresponding hydrochloride salt. It was analyzed by 1H-NMR and its purity was determined as 88.27%. The substrate selected from the R6G tests was characterized. The UV-Vis results showed that the maximum absorption of cross-sectional surface plasmon resonances (LSPRT) took place at 545 nm and longitudinal (LSPRL) at 599 nm for AuNPs, confirming the presence of nanorods. In addition, nanorods stability was also observed through the analysis of UV-Vis measurements for a period of 28 days. The experimental data were adjusted to Langmuir, Frumkin and Freundlich isotherms, and Langmuir's model were best adjusted to the experimental data for COC and, according to Gads of - 84.12 kJ/mol, the physical and spontaneous adsorption was confirmed. In the contaminated fingerprint, a concentration of the order of 10-4 mol/L, which corresponds to a mass of 273 ng was detected. In addition we sought to determine the sex of an individual, from endogenous substances of fingerprints, by means of Raman Spectroscopy and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), with the aid of chemometric tools (Principal Component Analysis (PCA), Discriminant analyses by partial least squares (PLS-DA) and machine vector support (SVM-DA)). For Raman spectroscopy, discrimination rates varied between 80 and 93%, considering a period up to 7 days from the date of collection. For Raman measurements, the Supervised SVMDA method proved to be more efficient. For FTIR, the PLS-DA results showed a discrimination rate of more than 80%.Instituto de Ciências Biológicas (IB)Departamento de Genética e Morfologia (IB GEM)Programa de Pós-Graduação em Nanociência e NanobiotecnologiaSousa, Marcelo HenriqueBraga, Jez Willian BatistaSouza, Marco Antonio de2022-12-20T21:46:43Z2022-12-20T21:46:43Z2022-12-202022-08-23info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfSOUZA, Marco Antonio de. Desenvolvimento de métodos para detecção de informações, a partir de substâncias endógenas e exógenas, em impressões digitais latentes utilizando espectroscopia vibracional e nanossensores. 2022. xvi, 128 f., il. Tese (Doutorado em Nanociência e Nanobiotecnologia) — Universidade de Brasília, Brasília, 2022.https://repositorio.unb.br/handle/10482/45334info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2024-06-26T20:15:38Zoai:repositorio.unb.br:10482/45334Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2024-06-26T20:15:38Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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