Nanocompósitos de óxido de ferro e óxido de grafeno : síntese, caracterização e aplicação em sensores voltamétricos para detecção de bisfenol A

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Gross, Marcos Andriola
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: https://repositorio.unb.br/handle/10482/40520
Resumo: Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2020.
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spelling Nanocompósitos de óxido de ferro e óxido de grafeno : síntese, caracterização e aplicação em sensores voltamétricos para detecção de bisfenol ABisfenol-AEletrocatáliseNanopartículas de óxido de ferroÓxido de grafenoSensor voltamétricoTese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2020.Neste trabalho é proposta a síntese e caracterização estrutural de nanocompósitos de óxido de ferro (ION) e óxido de grafeno (GO) e sua aplicação em sensores voltamétricos para a detecção de bisfenol A (BPA) em amostras de papel térmico e água de lago. Os nanocompósitos são produzidos pela síntese in situ de ION na presença de GO, via reação redox de íons Fe2+ e GO em meio alcalino com proporções variadas Fe2+/GO. A estrutura e a morfologia são caracterizadas por espectroscopias UV-Vis, Raman, difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de elétrons de área selecionada (SAED) e medidas de potencial zeta e diâmetro hidrodinâmico (DH). Observa- se que as folhas de GO são decoradas com ION esféricas, sendo estas compostas pelas fases magnetita (Fe3O4) e maguemita (γ-Fe2O3). Observa-se também a redução da fase GO para óxido de grafeno reduzido (RGO). Para avaliar a aplicação em sensores, os nanocompósitos ION-RGO são depositados sobre substratos de quartzo e de vidro condutor tipo ITO pela técnica de automontagem camada por camada (ou layer-by-layer, LbL). A partir dos espectros de UV-Vis, medidas de espessura por microscopia de força atômica (AFM) e análise elementar por espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS), constata- se que a massa de ION-RGO adsorvida aumenta exponencialmente com o número de imersões do substrato na suspensão do nanocompósito. Os experimentos de voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) do eletrodo de ITO modificado com o filme de nanocompósito mostram uma correlação entre carga, área eletroativa e rugosidade superficial. O eletrodo modificado exerce forte efeito eletrocatalítico na oxidação do BPA, o qual é atribuído à oxidação prévia da superfície do ION para formar Fe3+ seguida pela condução dos elétrons pela fase RGO. Sob condições otimizadas de voltametria de pulso diferencial (VPD), o sensor proposto apresenta três faixas lineares de trabalho: 0,09-1,17 (r2 = 0,999), 1,17-3,81 (r2 = 0,995) e 3,81-8,20 (r2 = 0,998), e limite de detecção (LD) de 15 nmol L-1 . O sensor pode ser usado por pelo menos 20 medidas consecutivas com perda de sensibilidade inferior a 15%. A determinação de BPA em uma amostra de papel térmico não mostra diferença (a 95% de confiança) entre aquela realizada com o sensor e HPLC/UV. A resposta do sensor não é influenciada pela composição da matriz nem por outros poluentes emergentes. O sensor a base de ION-RGO é promissor para a detecção de BPA em diferentes matrizes.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e Fundação de Apoio a Pesquisa do Distrito Federal (FAP/DF).In this work we proposed the synthesis and structural characterization of iron oxide (ION) and reduced graphene oxide (RGO) nanocomposites and their application in voltammetric sensors for the detection of bisphenol A (BPA) in thermal paper and lake water samples. The nanocomposites are produced by the in situ synthesis of ION in the presence of GO, by means of redox reaction between Fe2+ ions and GO in alkaline medium with varying proportions Fe2+/GO. The structure and morphology are characterized by UV-Vis, Raman spectroscopies, X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), electron diffraction of the selected area (EDSA) and zeta potential measurements and hydrodynamic diameter (HD). It is observed that the GO sheets are decorated with spherical ION, which are composed by a mixture of both magnetite (Fe3O4) and maghemite (γ-Fe2O3). It is also observed the reduction of GO phase to reduced graphene oxide (RGO), with charge-transfer from the ION. In order to evaluate the application in sensors, the ION-RGO nanocomposites are deposited on quartz and conductive glass (ITO) using the layer-by-layer (LbL) technique. From the UV-Vis spectra, thickness measurements by atomic force microscopy (AFM) and elementary analysis by energy dispersion X-ray spectroscopy (EDS), one can observe that the mass of adsorbed ION-RGO increases exponentially with the number of successive immersions of the substrate in the nanocomposite suspension. The cyclic voltammetry (VC) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) experiments of the ITO electrode modified with the film show a correlation between charge and electroactive area and surface roughness. the electrode exhibits strong electrocatalytic effect toward BPA oxidation, which is made possible by the oxidation of the ION surface to produce Fe(III) after scanning the electrode potential from below 0 V (vs Ag/AgCl) and followed by the RGO phase conducting the transferred electrons. Under optimized conditions of differential pulse voltammetry (VPD), the proposed electrode shows three linear working ranges: 0,09-1,17 (r2 = 0,999), 1,17-3,81 (r2 = 0,995) e 3,81-8,20 (r2 = 0,998) and limit of detection of 15 nmol L-1 . The electrode can be used for at least twenty consecutive runs, when it loses less than 15% of sensitivity. Determination of BPA in a thermal paper sample shows no difference (at 95% confidence level) between the proposed electrode and HPLC/UV. The electrode was not influenced by the matrix composition nor by other emerging pollutants.Paterno, Leonardo GiordanoGross, Marcos Andriola2021-04-13T16:49:40Z2021-04-13T16:49:40Z2021-04-132020-12-09info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfGROSS. Marcos Andriola. Nanocompósitos de Óxido de Ferro e Óxido de Grafeno: Síntese, Caracterização e Aplicação em Sensores Voltamétricos para Detecção de Bisfenol A. 2020. xvii, 116 f., il. Tese (Doutorado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2020.https://repositorio.unb.br/handle/10482/40520A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2023-07-11T00:38:54Zoai:repositorio.unb.br:10482/40520Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2023-07-11T00:38:54Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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