Desenvolvimento de nanopartículas magnéticas revestidas para adsorção de corantes

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Faria, Anna Carolina Britto de
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: https://repositorio.unb.br/handle/10482/42710
Resumo: Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2021.
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spelling Desenvolvimento de nanopartículas magnéticas revestidas para adsorção de corantesMagnetitaAdsorventeNanopartículasSílica mesoporosaAzul de metilenoNanopartículas magnéticasDissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2021.Ao longo dos anos, novas formas de tratamento de efluentes em indústrias têxteis vem sendo exploradas, devido a produção de grandes volumes de efluentes contendo alta carga orgânica e forte coloração pela utilização de corantes (alto potencial poluidor). No presente trabalho materiais magnéticos a base de magnetita (Fe3O4) foram sintetizados como proposta tecnológica para utilizar a adsorção e o magnetismo como alternativa para separação. A magnetita foi sintetizada pelo método de coprecipitação a partir dos precursores de Fe(III) e Fe(II) em proporção molar 2:1, respectivamente, em meio alcalino sob refluxo por 6 horas. A fim de aumentar a estabilidade, a magnetita foi revestida com sílica (SiO2) via decomposição térmica do precursor tetraetilortosilicato (TEOS), formando nanopartículas (NPM) de características mesoporosas. Os materiais foram caracterizados e aplicados em soluções de diferentes concentrações do corante azul de metileno (AM), a fim de estudar suas capacidades de adsorção. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e análises térmicas (TG/DTG/DTA). Pela análise de TG do Fe3O4 puro, observou-se perda de água fisissorvida na faixa de temperatura de 25 até aproximadamente 170 oC além de um máximo de perda de massa em aproximadamente 277 oC atribuída à perda de grupos OH superficiais da magnetita. A partir do DRX confirmou-se que o material sintetizado foram predominantemente o Fe3O4, antes e após o revestimento com a sílica. Os espectros de FT-IR confirmaram as principais bandas correspondentes as ligações Fe-O (Fe3O4) e bandas referentes a ligação Si-O e Si-O-Si com deslocamentos para menor número de onda, confirmando a formação de ligações Si-O-Fe (Fe3O4@SiO2). As análises texturais mostraram que os materiais sintetizados apresentaram isotermas do tipo IV indicando poros largos e rasos. Por espectroscopia UV-Vis das soluções de AM, foi possível observar que a adsorção apresenta uma isoterma típica de Langmuir e ao variar a temperatura do processo para otimizar os parâmetros reacionais obteve-se a capacidade máxima de adsorção de 25,32 e 14,99 mg g-1 para NPM–Fe3O4@SiO2–375 L de TEOS e NPM– Fe3O4@nSiO2@mSiO2, respectivamente. Os estudos cinéticos mostraram que o tempo para se atingir o equilíbrio ficou em torno de 300 min. Ao avaliar as diferentes temperaturas observou-se que o modelo de pseudo segunda ordem foi o que melhor ajustou os dados, uma vez que apresentou os melhores coeficientes de correlação (R2 > 0,99). Os parâmetros termodinâmicos para ambos os sistemas mostraram valores negativos de ΔG° (processo espontâneo de adsorção do corante), valores positivos de ΔS°, confirmando um aumento de aleatoriedade na interface sólido-solução durante o processo de adsorção do AM e valores positivos de ΔH°, o que indica a natureza endotérmica do processo de adsorção.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES).Over the years, new forms of effluent treatment in textile industries have been explored, because of large production of effluent volumes with high organic loading and strong coloring through the use of dyes (high polluting potential). In the present work magnetic materials based on magnetite (Fe3O4) were synthesized as a technological proposal to use adsorption and magnetism as an alternative for separation. Magnetite was synthesized by the co-precipitation method from Fe(III) and Fe(II) precursors in 2:1 molar ratio, respectively, in an alkaline medium under reflux for 6 hours. In order to increase the stability, the magnetite was coated with silica (SiO2) via thermal decomposition of the precursor tetraethylorthosilicate (TEOS), forming nanoparticles (NPM) with mesoporous characteristics. The materials were characterized and applied in solutions of different concentrations of the methylene blue (AM) dye, in order to study their adsorption capacity. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and thermal analysis (TG/DTG/DTA). By the TG analysis of pure Fe3O4, it was observed a loss of physisorbed water in the temperature range from 25 to approximately 170 oC in addition to a maximum mass loss at approximately 277 oC attributed to the loss of superficial OH groups from the magnetite. The XRD confirmed that the synthesized material was predominantly Fe3O4, before and after coating with silica. The FT-IR spectra proved the main bands corresponding to Fe-O bonds (Fe3O4) and the bands referring to Si-O and Si-O- Si bonds, which shifts to lower wavenumbers, confirming the formation of Si-O-Fe bonds (Fe3O4@SiO2). The textural analysis showed that the synthesized materials presented type IV isotherms indicating wide and shallow pores. UV-Vis spectroscopy of AM solutions showed that the adsorption presents a typical Langmuir isotherm and by varying the temperature to optimize the reaction parameters, the maximum adsorption capacity of 25.32 and 14.99 mg g-1 was obtained. for NPM–Fe3O4@SiO2–375 L of TEOS and NPM–Fe3O4@nSiO2@mSiO2, respectively. Kinetic studies showed that the time to reach equilibrium was around 300 min. When evaluating the different temperatures, it was observed that the pseudo second order model was the best fit for the data, as it presented the best correlation coefficients (R2 > 0.99). The thermodynamic parameters for both systems showed negative values of ΔG° (spontaneous dye adsorption process), positive values of ΔS°, confirming an increase in randomness at the solid- solution interface during the AM adsorption process and positive values of ΔH°, which indicates the endothermic nature of the adsorption process.Dias, José AlvesFaria, Anna Carolina Britto de2022-01-11T17:19:03Z2022-01-11T17:19:03Z2022-01-112021-10-21info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfFARIA, Anna Carolina Britto de. Desenvolvimento de nanopartículas magnéticas revestidas para adsorção de corantes. 2021. 82 f., il. Dissertação (Mestrado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2021.https://repositorio.unb.br/handle/10482/42710A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2023-07-17T20:07:06Zoai:repositorio.unb.br:10482/42710Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2023-07-17T20:07:06Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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