Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Benedito, Luiz Eduardo Celino
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: http://repositorio.unb.br/handle/10482/34172
Resumo: Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2018.
id UNB_9c80de9f8c518419c5af856f012d0006
oai_identifier_str oai:repositorio.unb.br:10482/34172
network_acronym_str UNB
network_name_str Repositório Institucional da UnB
repository_id_str
spelling Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1HRessonância magnética nuclearCocaínaAlcalóidesCaracterização químicaTese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2018.Neste trabalho, um método de referência externa de RMNq-1H foi desenvolvido e validado para determinação de alcaloides (benzoilmetilecgonina, benzoilecgonina, cis-cinamoilcocaína e trans-cinamoilcocaína) presentes em amostras de cocaína nas formas de base livre e de cloridrato de cocaína. O método foi aplicado a um conjunto de 26 amostras apreendidas pela Polícia Federal, permitindo a determinação destes alcaloides com um tempo de análise de aproximadamente 15 minutos. Os teores de cocaína e de cinamoilcocaínas nas amostras variaram de aproximadamente 63% a 94% (m/m) e de 0,33% a 5,82% (m/m), respectivamente. O método permitiu a determinação destes alcaloides com excelente exatidão (erro relativo < 5% comparado ao material de referência certificado) e precisão (CV < 3%). Algumas figuras de mérito são apresentadas: exatidão, recuperação, repetitividade, precisão intermediária, estabilidade, robustez, incerteza e limites de detecção e quantificação. O grau de oxidação das amostras também foi determinado. Os resultados mostraram uma excelente correlação quando comparados ao método de referência (CG-DIC) e o método pode ser facilmente adaptado para aplicação a outros analitos. Posteriormente, o potencial da técnica de RMN de 1H aliada a ferramentas de análise multivariada para a análise exploratória das amostras de cocaína apreendidas foi avaliado. Analisaram-se 77 amostras de cloridrato de cocaína apreendidas pela Polícia Federal. Os espectros de 1H das amostras foram processados e submetidos a Análise de Componentes Principais e a Análise Hierárquica de Agrupamentos, numa tentativa de estabelecer correlações entre conjuntos de amostras. O método apontou algumas possíveis correlações entre amostras, no entanto, a confirmação destas correlações por outras técnicas seria necessária para uma conclusão definitiva. Alguns dos sinais que apresentaram os maiores pesos foram identificados, dentre eles sinais relativos as moléculas de cis e trans-cinamoilcocaína, bezoilecgonina e acetato de etila. No entanto, uma investigação mais aprofundada tanto acerca de quais sinais podem ser relevantes para classificação, bem como suas identidades, são necessários para aprimoramento do método.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) e Financiadora de Estudos e Projetos (FINEP).In this work, an external reference 1H qNMR method is developed and validated for the determination of alkaloids (benzoylmethylecgonine, benzoylecgonine, cis-cinnamoylcocaine and trans-cinnamoylcocaine) in free base cocaine and cocaine hydrochloride samples. The method was applied to a set of 26 cocaine samples seized by Brazilian Federal Police, enabling the determination of these alkaloids with an analysis time of approximately 15 minutes. Cocaine and cinnamoylcocaine content in samples ranged from approximately 63% to 94% (w/w) and from 0,33% to 5,82% (w/w), respectively. The method allowed determination of these alkaloids with excellent accuracy (relative error < 5% compared to the reference material certificate) and precision (RSD < 3%). Some figures of merit are presented, including accuracy, recovery, repeatability, intermediate precision, stability, robustness, uncertainty and limits of detection and quantification. Degree of oxidation of the samples was also determined. The results showed excellent correlation compared to the reference GC-FID methodology. The method can be readily adapted to other analytes. Secondly, the potential of 1H NMR combined with multivariate analysis to exploratory data analysis of cocaine seizures was assessed. Seventy-seven samples of cocaine hydrochloride samples apprehended by Brazilian Federal Police were analyzed. The 1H NMR spectra of samples were processed and submitted to Principal Component Analysis and Hierarchical Cluster Analysis, in an attempt to establish correlations between groups of samples. Method pointed to possible correlations between some samples, however, confirmation of these correlations by other techniques would be necessary to achieve a definitive conclusion. Some of the signals that presented higher loading values were identified, namely signals related to cis and trans-cinnamoylcocaine, benzoylecgonine and ethyl acetate. However, more investigation towards signals that might be relevant to establish these correlations, as well as their identities, are necessary to a reliable application.Oliveira, Aline Lima deMaldaner, Adriano OtávioBenedito, Luiz Eduardo Celino2019-03-13T19:56:36Z2019-03-13T19:56:36Z2019-03-132018-08-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfBENEDITO, Luiz Eduardo Celino. Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H. 2018. xiv, 84 f., il. Tese (Doutorado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018.http://repositorio.unb.br/handle/10482/34172A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2023-07-11T00:38:53Zoai:repositorio.unb.br:10482/34172Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2023-07-11T00:38:53Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
dc.title.none.fl_str_mv Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H
title Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H
spellingShingle Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H
Benedito, Luiz Eduardo Celino
Ressonância magnética nuclear
Cocaína
Alcalóides
Caracterização química
title_short Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H
title_full Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H
title_fullStr Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H
title_full_unstemmed Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H
title_sort Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H
author Benedito, Luiz Eduardo Celino
author_facet Benedito, Luiz Eduardo Celino
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Oliveira, Aline Lima de
Maldaner, Adriano Otávio
dc.contributor.author.fl_str_mv Benedito, Luiz Eduardo Celino
dc.subject.por.fl_str_mv Ressonância magnética nuclear
Cocaína
Alcalóides
Caracterização química
topic Ressonância magnética nuclear
Cocaína
Alcalóides
Caracterização química
description Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2018.
publishDate 2018
dc.date.none.fl_str_mv 2018-08-27
2019-03-13T19:56:36Z
2019-03-13T19:56:36Z
2019-03-13
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv BENEDITO, Luiz Eduardo Celino. Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H. 2018. xiv, 84 f., il. Tese (Doutorado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018.
http://repositorio.unb.br/handle/10482/34172
identifier_str_mv BENEDITO, Luiz Eduardo Celino. Caracterização de amostras de cocaína por ressonância magnética nuclear de 1H. 2018. xiv, 84 f., il. Tese (Doutorado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018.
url http://repositorio.unb.br/handle/10482/34172
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UnB
instname:Universidade de Brasília (UnB)
instacron:UNB
instname_str Universidade de Brasília (UnB)
instacron_str UNB
institution UNB
reponame_str Repositório Institucional da UnB
collection Repositório Institucional da UnB
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)
repository.mail.fl_str_mv repositorio@unb.br
_version_ 1814508319459508224

Registros relacionados