Uma nova rota para síntese de niobatos de sódio nanoestruturados e intermediários tipo peneiras moleculares

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Leal, Marina Lôbo
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: http://repositorio.unb.br/handle/10482/50276
Resumo: Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2023.
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spelling Uma nova rota para síntese de niobatos de sódio nanoestruturados e intermediários tipo peneiras molecularesSandia Octahedron Molecular Sieves (SOMS)PerovskitaNiobato de sódio (NaNbO3)NanoestruturasDissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2023.Há, atualmente, grande demanda pelo desenvolvimento de novos materiais, capazes de viabilizar o uso de energia renovável, e de se estabelecer os parâmetros para regulação e produção eficiente de tais materiais. Os niobatos de sódio do tipo perovskita e do tipo Sandia Octahedron Molecular Sieves (SOMS) se destacam por suas características físicas, químicas e eletrônicas diferenciadas e possuem grande potencial em áreas como tratamento de resíduos via catálise, e desenvolvimento de baterias elétricas mais eficientes, de menor custo e impacto ambiental. Porém, o processo de produção dos niobatos é complexo, ainda não possui parâmetros claros e é de custo elevado. Assim, este trabalho objetivou estudar uma nova rota sintética hidrotérmica simplificada para a produção de niobato de sódio (NaNbO3) e seus intermediários de síntese do tipo peneira (Na2Nb2O6), visando obter características aprimoradas que permitam alcançar a melhor performance em cada aplicação. Além disso, buscou-se o entendimento do mecanismo e das condições reacionais que direcionam características obtidas específicas por meio desta nova rota. A síntese envolveu o oxalato amoniacal de nióbio(V) hidratado em meio altamente alcalino com NaOH (10 mol/L) em temperatura de 150 ºC (autoclave). O acompanhamento da evolução dos materiais formados variou com o tempo de 0,5 a 24 horas de reação. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, Raman, FT-IR, UV Vis (DRS), MEV e TEM. O acompanhamento por DRX mostrou claramente a transformação temporal da forma de SOMS (Na2Nb2O6) com até 8 horas de reação, para a forma de niobato (NaNbO3) do tipo perovskita, a partir de 10 horas. Isso é relevante pois mostra que com esse tratamento hidrotérmico é possível obter dois materiais bem definidos sem a necessidade de calcinação posterior. Esses dados também foram corroborados pelos estudos de Raman e FT-IR. Por DRX, calculou-se o tamanho médio de cristalito, o qual apresentou um aumento (máximo de 11,1 nm) até 8 horas de reação e depois um decréscimo a partir de 10 horas (média de 5,1 nm). Os resultados de MEV e TEM mostram claramente a transformação do Na2Nb2O6 (nanofios) para perovskita do tipo NaNbO3 (nanocubos), entre 10 e 24 horas, sendo que as nanoestruturas se tornam mais nítidas com o tempo. O cálculo de band gap por UV-Vis (DRS) indicou um valor médio de 3,1 eV, o qual é compatível com outros reportados na literatura (3,0 a 3,5 eV).There is currently a high demand for the development of new materials capable of enabling the use of renewable energy and establishing parameters for the regulation and efficient production of such materials. Sodium niobates of the perovskite and Sandia Octahedron Molecular Sieves (SOMS) types stand out for their distinct physical, chemical, and electronic characteristics and have great potential in areas such as waste treatment through catalysis and the development of more efficient, cost-effective, and environmentally friendly electric batteries. However, the production process of niobates is complex, lacks clear parameters, and is costly. Thus, this work aimed to study a new simplified hydrothermal synthetic route for the production of sodium niobate (NaNbO3) and its sieve-type synthesis intermediates (Na2Nb2O6), aiming to obtain improved characteristics that allow achieving the best performance in each application. Furthermore, we sought to understand the mechanism and reaction conditions that direct specific characteristics obtained through this new route. The synthesis involved niobium(V) ammonium oxalate hydrated in a highly alkaline medium with NaOH (10 mol/L) at a temperature of 150 ºC (autoclave). Monitoring the evolution of the materials formed varied with the reaction time from 0.5 to 24 hours. The materials obtained were characterized by XRD, Raman, FT-IR, UV-Vis DRS, SEM and TEM. Monitoring by XRD clearly showed the temporal transformation of the SOMS form (Na2Nb2O6) after up to 8 hours of reaction, to the perovskite-type niobate form (NaNbO3), after 10 hours. This is relevant because it shows that with this hydrothermal treatment it is possible to obtain two well-defined materials without the need for subsequent calcination. These data were also corroborated by Raman and FT-IR studies. Using XRD, the average crystallite size was calculated, which showed an increase (maximum of 11.1 nm) up to 8 hours of reaction and then a decrease after 10 hours (average of 5.1 nm). The SEM and TEM results clearly show the transformation of Na2Nb2O6 (nanowires) to NaNbO3-type perovskite (nanocubes), between 10 and 24 hours, with the nanostructures becoming clearer over time. The UV-Vis DRS band gap calculation indicated an average value of 3.1 eV, which is compatible with others reported in the literature (3.0 to 3.5 eV).Instituto de Química (IQ)Programa de Pós-Graduação em QuímicaDias, José AlvesLeal, Marina Lôbo2024-09-02T21:32:51Z2024-09-02T21:32:51Z2024-09-022023-10-11info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfLEAL, Marina Lôbo. Uma nova rota para síntese de niobatos de sódio nanoestruturados e intermediários tipo peneiras moleculares. 2023. 65 f., il. Dissertação (Mestrado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2023.http://repositorio.unb.br/handle/10482/50276porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2024-09-02T21:32:51Zoai:repositorio.unb.br:10482/50276Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2024-09-02T21:32:51Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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