Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Montero Muñoz, Marly
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: http://repositorio.unb.br/handle/10482/14194
Resumo: Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Física, 2013.
id UNB_bc01c9b330955ac705b1f0431d906b9f
oai_identifier_str oai:repositorio2.unb.br:10482/14194
network_acronym_str UNB
network_name_str Repositório Institucional da UnB
repository_id_str
spelling Montero Muñoz, MarlyHuamaní Coaquira, José Antonio2013-09-25T12:29:44Z2013-09-25T12:29:44Z2013-09-252013-07MONTERO MUÑOZ, Marly . Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO. 2013. xv, 112 f., il. Dissertação (Mestrado em Física)—Universidade de Brasília, Brasília, 2013.http://repositorio.unb.br/handle/10482/14194Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Física, 2013.Neste trabalho foram sintetizadas nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) pelo método de precipitação controlada. Durante a síntese foram avaliados parâmetros tais como, natureza do solvente de síntese e tipo de agente de lavagem. Os solventes de síntese usados foram etanol, etanol acidificado com ácido acético, etileno glicol acidificado com ácido acético e etileno glicol acidificado com ácido nítrico, e os agentes de lavagem foram água e etanol. Os valores de pH e temperatura de tratamento térmico foram definidos a partir dos resultados obtidos das curvas de titulação potenciométrica e da análise térmica feita para cada uma das amostras sintetizadas. Estes resultados determinaram que para amostras sintetizadas com solvente etanol, o pH deve ser de ~ 8. Para as outros solventes de síntese, o pH deve ser de ~ 9. A temperatura de tratamento térmico adequada é de 300oC. Além disso, as amostras em pó obtidas da síntese foram caracterizadas por Espectroscopia Infravermelha com Transformada de Fourier (FT - IR) e Espectroscopia Raman. Através da espectroscopia FT - IR se acompanhou cada uma das etapas da síntese e se observou a evolução dos grupos COO- e os precursores intermediários de ZnO (oxiacetato de zinco, e os grupos etóxidos) no ataque químico (lavagem com água e com etanol). Nos espectros Raman foram observadas bandas características das vibrações do ZnO. O pico principal localizado a 440 cm-1, correspondente ao modo E2(high) foi observado em todas as amostras tratadas termicamente a 300oC; porém, em algumas amostras foram observadas bandas correspondentes a precursores intermediários de zinco (acetato de zinco). As amostras sintetizadas em solvente etileno glicol acidificado com ácido nítrico, apresentam desde o precipitado inicial, só bandas correspondentes aos modos de vibração do ZnO. Através da técnica de difração de raios X (DRX) se determinaram as fases presentes nas amostras durante as etapas de síntese e se corroboraram os resultados obtidos por espectroscopia Raman. Foi determinada a formação de fase cristalina única (estrutura hexagonal compacta tipo wurtzita) após o tratamento térmico das amostras lavadas com diferentes agentes. Os parâmetros de rede foram compatíveis com os do composto ”bulk” (a = 3:2498Å e c = 5:2056Å). Determinou-se, também, que o tamanho médio do cristalito varia de ~7nm até ~46nm, dependendo do solvente utilizado. O estudo morfológico das amostras de ZnO relevou a presença de partículas com formatos variados. Isto significa que estes formatos dependem fortemente do solvente de síntese assim como do agente de lavagem. Foram obtidas partículas em forma de ”donuts” (biscoito), barras com seção transversal hexagonal, pequenos grãos e até formas de esponja. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACTIn this work, zinc oxide (ZnO) nanoparticles were synthesized by the controlled precipitation method. During the synthesis, parameters such as the nature of the synthesis solvent and washing agent were studied. The solvents were ethanol, ethanol acidified with acetic acid, ethylene glycol acidified with acetic acid and ethylene glycol acidified with nitric acid and the washing agents were water and ethanol. The pH value and the annealing temperature were defined from the potentiometric titration curves and thermal analysis obtained for each of the synthesized samples. These results indicate that the pH should be ~ 8 for the sample synthesized with ethanol as a solvent. For the synthesis with other solvents, the pH should be ~ 9. The suitable annealing temperature was determined to be 300oC. In addition, the vibrational properties of the obtained powders were characterized with Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT - IR) and Raman spectroscopy. Using FT - IR spectroscopy we accompanied each stage of the synthesis and the evolution of the COO- groups and the intermediate precursors of ZnO (zinc oxiacetato and ethoxides groups) during the chemical attack (washing with water and ethanol) was determined. Using Raman Spectroscopy the presence of characteristic vibrational modes of the ZnO has been determined. The main peak located at 440 cm -1 which corresponds to the E2(high) mode was observed in all thermally treated samples. However, it was also observed bands that correspond to the intermediate precursors of zinc oxide (zinc acetate) for some samples. Samples synthesized using ethylene glycol acidified with nitric acid show only bands which correspond to the vibrational modes of ZnO already before the washing process. X-ray diffraction (XRD) technique has been used to determine the phases formed during the synthesis steps and to corroborate the results obtained from the analysis of Raman spectroscopy. It was determined that only one crystalline phase (Wurtzite crystal structure) was formed after the thermal treatment of the samples washed with different washing agents. The lattice parameters were consistent with those of the "bulk"compound (a = 3:2498Å and c = 5:2056Å). It has also been determined that the average crystallite size varied from 46nm to 7nm, depending on the type of solvent. Morphological study of the ZnO samples, it revealed the presence of particles with various shapes. The shapes obtained depend strongly on the synthesis solvent and on the washing agent. It has been obtained particles with donuts like shape, bars with hexagonal cross section; small grains and a sponge like have been observed.Instituto de Física (IF)Programa de Pós-Graduação em FísicaA concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessSíntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnOinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisÓxido de zincoNanopartículasRadiação infravermelhaRaman, espectroscopia deMorfologiaporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNBORIGINAL2013_MarlyMonteroMunoz.pdf2013_MarlyMonteroMunoz.pdfapplication/pdf73064987http://repositorio2.unb.br/jspui/bitstream/10482/14194/1/2013_MarlyMonteroMunoz.pdfa39178a39ee5c261b3387dcbc2b0c53eMD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain768http://repositorio2.unb.br/jspui/bitstream/10482/14194/2/license.txt26c0c519beacf654a75be1824a75c0beMD52open access10482/141942024-02-20 13:56:21.474open accessoai:repositorio2.unb.br:10482/14194TGljZW5zZSBncmFudGVkIGJ5IEFsYcOtZGUgR29uw6dhbHZlcyBkb3MgU2FudG9zIChhbGFpZGVAdW5iLmJyKSBvbiAyMDEzLTA5LTIzVDEyOjU3OjM2WiAoR01UKToKCkEgY29uY2Vzc8OjbyBkYSBsaWNlbsOnYSBkZXN0ZSBpdGVtIHJlZmVyZS1zZSBhbyB0ZXJtbyBkZSBhdXRvcml6YcOnw6NvIGltcHJlc3NvIGFzc2luYWRvIA0KcGVsbyBhdXRvciBjb20gYXMgc2VndWludGVzIGNvbmRpw6fDtWVzOg0KDQpOYSBxdWFsaWRhZGUgZGUgdGl0dWxhciBkb3MgZGlyZWl0b3MgZGUgYXV0b3IgZGEgcHVibGljYcOnw6NvLCBhdXRvcml6byBhIFVuaXZlcnNpZGFkZSBkZSBCcmFzw61saWENCiBlIG8gSUJJQ1QgYSBkaXNwb25pYmlsaXphciBwb3IgbWVpbyBkb3Mgc2l0ZXMgd3d3LmJjZS51bmIuYnIsIHd3dy5pYmljdC5iciwNCiBodHRwOi8vaGVyY3VsZXMudnRscy5jb20vY2dpLWJpbi9uZGx0ZC9jaGFtZWxlb24/bG5nPXB0JnNraW49bmRsdGQgc2VtIHJlc3NhcmNpbWVudG8gZG9zIA0KZGlyZWl0b3MgYXV0b3JhaXMsIGRlIGFjb3JkbyBjb20gYSBMZWkgbsK6IDk2MTAvOTgsIG8gdGV4dG8gaW50ZWdyYWwgZGEgb2JyYSBkaXNwb25pYmlsaXphZGEsDQogY29uZm9ybWUgcGVybWlzc8O1ZXMgYXNzaW5hbGFkYXMsIHBhcmEgZmlucyBkZSBsZWl0dXJhLCBpbXByZXNzw6NvIGUvb3UgZG93bmxvYWQsIGEgdMOtdHVsbyBkZSANCmRpdnVsZ2HDp8OjbyBkYSBwcm9kdcOnw6NvIGNpZW50w61maWNhIGJyYXNpbGVpcmEsIGEgcGFydGlyIGRlc3RhIGRhdGEuBiblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestopendoar:2024-02-20T16:56:21Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
dc.title.en.fl_str_mv Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO
title Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO
spellingShingle Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO
Montero Muñoz, Marly
Óxido de zinco
Nanopartículas
Radiação infravermelha
Raman, espectroscopia de
Morfologia
title_short Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO
title_full Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO
title_fullStr Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO
title_full_unstemmed Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO
title_sort Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO
author Montero Muñoz, Marly
author_facet Montero Muñoz, Marly
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Montero Muñoz, Marly
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Huamaní Coaquira, José Antonio
contributor_str_mv Huamaní Coaquira, José Antonio
dc.subject.keyword.en.fl_str_mv Óxido de zinco
Nanopartículas
Radiação infravermelha
Raman, espectroscopia de
Morfologia
topic Óxido de zinco
Nanopartículas
Radiação infravermelha
Raman, espectroscopia de
Morfologia
description Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Física, 2013.
publishDate 2013
dc.date.submitted.none.fl_str_mv 2013-07
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2013-09-25T12:29:44Z
dc.date.available.fl_str_mv 2013-09-25T12:29:44Z
dc.date.issued.fl_str_mv 2013-09-25
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv MONTERO MUÑOZ, Marly . Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO. 2013. xv, 112 f., il. Dissertação (Mestrado em Física)—Universidade de Brasília, Brasília, 2013.
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://repositorio.unb.br/handle/10482/14194
identifier_str_mv MONTERO MUÑOZ, Marly . Síntese e caracterização das propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de ZnO. 2013. xv, 112 f., il. Dissertação (Mestrado em Física)—Universidade de Brasília, Brasília, 2013.
url http://repositorio.unb.br/handle/10482/14194
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UnB
instname:Universidade de Brasília (UnB)
instacron:UNB
instname_str Universidade de Brasília (UnB)
instacron_str UNB
institution UNB
reponame_str Repositório Institucional da UnB
collection Repositório Institucional da UnB
bitstream.url.fl_str_mv http://repositorio2.unb.br/jspui/bitstream/10482/14194/1/2013_MarlyMonteroMunoz.pdf
http://repositorio2.unb.br/jspui/bitstream/10482/14194/2/license.txt
bitstream.checksum.fl_str_mv a39178a39ee5c261b3387dcbc2b0c53e
26c0c519beacf654a75be1824a75c0be
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1801864252000043008

Registros relacionados