Síntese fotoquímica, caracterização e aplicação em sensores de nanocompósitos de óxido de grafeno e nanopartículas de prata

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Saulo Lucas Pereira da
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: https://repositorio.unb.br/handle/10482/43832
Resumo: Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2022.
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spelling Síntese fotoquímica, caracterização e aplicação em sensores de nanocompósitos de óxido de grafeno e nanopartículas de prataFotorreduçãoCinética fotoquímicaRessonância plasmônica de superfícieMicropoluentes emergentesDissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2022.A busca por novas rotas de síntese e aplicações de nanopartículas de prata (AgNP) têm sido um relevante objeto de estudo nos tempos atuais. Destaca-se o grande potencial de utilizar tais materiais e suas propriedades únicas para, por exemplo, intensificar o espalhamento RAMAN (efeito SERS) ou promover a modificação de eletrodos a fim de aprimorar o poder de detecção de sensores eletroquímicos. Diferentemente dos métodos tradicionais de produção via síntese química, que se apropriam do uso de reagentes químicos redutores com relativa toxicidade, o presente trabalho propõe a síntese fotoquímica de nanocompósitos de óxido de grafeno (OG) e nanopartículas de prata (AgNP) visando explorar as aplicações no desenvolvimento de sensores modificados e no efeito SERS. A estratégia desenvolvida para a obtenção dos nanocompósitos consistiu de três etapas sequenciais: i) carboxilação do OG; ii) modificação de OG carboxilado (OG-COOH) com o polímero hidrossolúvel poli(etileno imina) (LPEI); iii) redução fotoquímica de íons Ag+ na presença de OG-LPEI para obtenção do nanocompósito OG-LPEI/AgNP na forma de suspensões aquosas. A redução dos íons Ag+ para obtenção da fase AgNP foi conduzida com radiação UV (254 nm), portanto, dispensando o uso de agentes químicos redutores e, consequentemente, mitigando os eventuais impactos negativos ao homem e ao meio-ambiente. A estrutura e a morfologia dos nanocompósitos produzidos foram caracterizadas por espectroscopias no UV-Vis, infravermelho e Raman, microscopia eletrônica de transmissão e espalhamento dinâmico de luz. As sínteses foram conduzidas sob diferentes tempos de irradiação e para razões molares [LPEI]/[Ag+ ] iguais a 5, 10, 20 e 100. A formação das AgNP pôde ser visualmente comprovada pela alteração da coloração das suspensões após a irradiação, de bege para amarelo, assim como pelo aparecimento da banda de absorção nas regiões de 400 – 430 nm, característica da ressonância dos plasmons de superfície das AgNP. Para fins de controle, as sínteses também foram conduzidas utilizando apenas LPEI, OG-COOH e uma mistura de ambos, sem a funcionalização. Foi observado que a funcionalização do OG-COOH com LPEI acelera a fotorredução e aumenta a quantidade formada de AgNP em relação aos materiais individuais ou da mistura dos mesmos. As imagens de microscopia revelaram que as AgNP são de formato aproximadamente esférico, com tamanho variando entre 6 nm e 172 nm, e estão adsorvidas sobre as folhas de OG. Por fim, as nanopartículas de prata estabilizadas apenas por poli(etileno imina) apresentaram propriedades promissoras para a detecção de bisfenol A e bisfenol S a partir do efeito SERS.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq).Research for new synthesis routes and applications of silver nanoparticles (AgNP) has been a relevant object of study in recent times. It highlights the great potential of using such materials and its unique properties to, for example, intensify RAMAN scattering (SERS effect) or promote electrode modification in order to improve the detection power of electrochemical sensors. Differently from the traditional methods of production via chemical synthesis, which use reducing chemical reagents with relative toxicity, the present work proposes the photochemical synthesis of nanocomposites of graphene oxide (GO) and silver nanoparticles (AgNP) aiming to explore the applications in development of modified sensors and the SERS effect. The strategy developed to obtain the nanocomposites consisted of three sequential steps: i) carboxylation of the OG; ii) modification of carboxylated OG (OG-COOH) with the water-soluble polymer poly(ethylene imine) (LPEI); iii) photochemical reduction of Ag+ ions in the presence of OG-LPEI to obtain the OG-LPEI/AgNP nanocomposite in the form of aqueous suspensions. The reduction of Ag+ ions to obtain the AgNP phase was carried out with UV radiation (254 nm), therefore, dispensing the use of reducing chemical agents and, consequently, mitigating any negative impacts on humans and the environment health. The structure and morphology of the nanocomposites produced were characterized by UV-Vis, infrared and Raman spectroscopy, transmission electron microscopy and dynamic light scattering. The syntheses were carried out under different irradiation times and for molar ratios [LPEI]/[Ag+] equal to 5, 10, 20 and 100. The formation of AgNP could be visually confirmed by the change in the color of the suspensions after irradiation, from beige to yellow, as well as the appearance of the absorption band in the regions of 400 – 430 nm, characteristic of the surface plasmon resonance of AgNP. For control purposes, the syntheses were also conducted using only LPEI, OG-COOH and a mixture of both, without functionalization. It was observed that the functionalization of OG-COOH with LPEI accelerates the photoreduction and increases the amount of AgNP formed in relation to the individual materials or their mixture. The microscopy images revealed that the AgNPs are approximately spherical in shape, ranging in size from 6 nm to 172 nm, and are adsorbed on the OG sheets. Finally, silver nanoparticles stabilized only by poly(ethylene imine) showed promising properties for the detection of bisphenol A and bisphenol S from the SERS effect.Paterno, Leonardo GiordanoSilva, Saulo Lucas Pereira da2022-05-30T22:47:34Z2022-05-30T22:47:34Z2022-05-302022-03-24info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfSILVA, Saulo Lucas Pereira da. Síntese fotoquímica, caracterização e aplicação em sensores de nanocompósitos de óxido de grafeno e nanopartículas de prata. 2022. 105 f., il. Dissertação (Mestrado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2022.https://repositorio.unb.br/handle/10482/43832A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2023-07-17T20:06:54Zoai:repositorio.unb.br:10482/43832Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2023-07-17T20:06:54Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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