Síntese, caracterização e aplicação catalítica de zeólita faujasita modificada por heteropoliácidos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Paiva, Mateus Freitas
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: https://repositorio.unb.br/handle/10482/42017
Resumo: Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2021.
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No presente estudo, a zeólita Y (do tipo faujasita) foi modificada pela inserção dos ácidos 12-tungstofosfórico (HPW) e 12-tungstosilícico (HSiW), a fim de se preparar via metodologia incipiente uma sequência de catalisadores passíveis de aplicação na reação de esterificação do ácido oleico com álcool n-butílico. Os materiais gerados foram caracterizados por diferentes técnicas espectroscópicas, morfológicas, térmicas e de sondagem de acidez: FRX/EDX, DRX, FT-IR, MAS-RMN de 27Al, 29Si e 31P, MEV, fissisorção de N2 a baixa temperatura, TG/DTG/TPD, adsorção gasosa de piridina e titulação calorimétrica. O conjunto de resultados indicaram que a metodologia de inserção dos HPA e o estado da estrutura zeolítica e do ânion de Keggin após o processo podem interferir profundamente nas propriedades dos materiais finais. Foi constatada a formação de sólidos ácidos promissores contendo vantagens de ambos os precursores, com adequada natureza, dispersão, estabilidade, disponibilidade e força de sítios ativos, que foram capazes de atuar de maneira mais efetiva nas reações de esterificação. Conversões superiores a 70% para oleato de butila foram obtidas, quando utilizada as condições de reação: razão ácido:álcool 1:2; 1 h; 100 °C; 0,2 g dos catalisadores contendo 12% m/m de heteropoliácido na zeólita. Não foi detectada lixiviação das fases ativas após a reação, e, portanto, foi possível a reutilização dos materiais em novos ciclos reacionais com eficiência.Fundação de Apoio a Pesquisa do Distrito Federal (FAPDF) e Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq).The development of catalytic materials supported on solid matrices has been increasingly driven to improve classical chemical processes. Within this perspective, the use of heteropolyacids (HPA) and zeolites has gained prominence, and their association is an interesting research field for heterogeneous catalysis. In the present study, the Y zeolite (faujasite type) was modified by the insertion of 12-tungstophosphoric acid (HPW) and 12-tungstosilicic acid (HSiW), in order to prepare a sequence of catalysts that can be applied in the esterification reaction of oleic acid with n-butyl alcohol. The generated materials were characterized by different spectroscopic, morphological, thermal and acidic probing techniques: XRF/EDX, XRD, FT-IR, MAS-RMN of 27Al, 29Si and 31P, SEM, low temperature N2 physisorption, TG/DTG/TPD, pyridine gas adsorption and calorimetric titration. The results indicated the methodology of HPA insertion, state of the zeolitic structure and Keggin anion after the process can profoundly interfere with the properties of the final materials. Promising solid acids containing advantages of both precursors were formed, with adequate nature, dispersion, stability, availability and strength of active sites, which were able to act more effectively in the esterification reactions. Conversions greater than 70% for butyl oleate were obtained when the reaction conditions were used: acid: alcohol ratio 1: 2; 1 h; 100 °C; 0.2 g of catalysts containing 12% wt.% of heteropolyacid on the zeolite. It was not detected leaching of the active phases after the reaction and thus, it was possible to reuse the materials in new reaction cycles with efficiency.Dias, José Alvesfreitas-paiva@hotmail.comPaiva, Mateus Freitas2021-09-03T12:05:59Z2021-09-03T12:05:59Z2021-09-032021-07-01info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfPAIVA, Mateus Freitas. Síntese, caracterização e aplicação catalítica de zeólita faujasita modificada por heteropoliácidos. 2021. 80 f., il. Dissertação (Mestrado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2021.https://repositorio.unb.br/handle/10482/42017A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2023-07-17T20:06:54Zoai:repositorio.unb.br:10482/42017Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2023-07-17T20:06:54Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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