Síntese verde mediada por micro-ondas de nanopartículas de óxido de zircônio (zro2) empregando o extrato aquoso de Abelmoschus esculentus L. Moench (Quiabo)

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Castro, João Daniel Santos
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Saber Aberto – Repositório Institucional da UNEB
Texto Completo: https://saberaberto.uneb.br/handle/20.500.11896/5481
Resumo: O presente trabalho objetiva a síntese verde de nanopartículas de óxido de zircônio, empregando extrato aquoso das sementes (AES) e polpas (AEP) de Abelmoschus esculentus L. Moench (quiabo). As partículas geradas foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios-x (DRX), análise termogravimétrica (TG, DTA e DTG), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa na região do ultravioleta/visível (Uv-Vis DRS), volume de poros e área superficial especifica (BET e BJH). Um estudo cinético de termodescomplexação também foi realizado com o intuito de avaliar a evolução térmica e os parâmetros cinéticos de formação de óxido de zircônio. A partir da análise comparativa dos espectros de FTIR das amostras calcinadas e não calcinadas infere-se um possível mecanismo de complexação dos íons Zr4+, sendo este relacionado à ação complexante de polifenóis e compostos taninos provenientes dos extratos vegetais. O estudo cinético de termodescomplexação revela que as forças quelante-íon no complexo AES-Zr são maiores se comparadas ao complexo AEP-Zr (190 kJ frente a 50 kJ). Quanto ao perfil térmico, observa-se que as amostras são distintas, apresentando os principais eventos de evolução térmica em diferentes temperaturas. Pode-se inferir também que os precursores influenciam nas propriedades físico-químicas e morfológicas das nanopartículas geradas. A amostra AEPc -Zr apresenta maior tamanho de cristalito (11 nm) frente à amostra AESc -Zr (6 nm), contudo, observase que as duas amostras apresentam majoritariamente a fase tetragonal do óxido de zircônio. Quanto ao bandgap das amostras geradas observa-se que não há diferença significativa entre elas ficando estimados em torno de 4,8 eV. Foi observado que o material gerado apresentou atividade catalítica frente a descoloração do corante cristal de violeta, degradando 85% do corante em até 11 minutos na presença do borohidreto de sódio.
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Um estudo cinético de termodescomplexação também foi realizado com o intuito de avaliar a evolução térmica e os parâmetros cinéticos de formação de óxido de zircônio. A partir da análise comparativa dos espectros de FTIR das amostras calcinadas e não calcinadas infere-se um possível mecanismo de complexação dos íons Zr4+, sendo este relacionado à ação complexante de polifenóis e compostos taninos provenientes dos extratos vegetais. O estudo cinético de termodescomplexação revela que as forças quelante-íon no complexo AES-Zr são maiores se comparadas ao complexo AEP-Zr (190 kJ frente a 50 kJ). Quanto ao perfil térmico, observa-se que as amostras são distintas, apresentando os principais eventos de evolução térmica em diferentes temperaturas. Pode-se inferir também que os precursores influenciam nas propriedades físico-químicas e morfológicas das nanopartículas geradas. A amostra AEPc -Zr apresenta maior tamanho de cristalito (11 nm) frente à amostra AESc -Zr (6 nm), contudo, observase que as duas amostras apresentam majoritariamente a fase tetragonal do óxido de zircônio. Quanto ao bandgap das amostras geradas observa-se que não há diferença significativa entre elas ficando estimados em torno de 4,8 eV. Foi observado que o material gerado apresentou atividade catalítica frente a descoloração do corante cristal de violeta, degradando 85% do corante em até 11 minutos na presença do borohidreto de sódio.The present work aims at the green synthesis of zirconium oxide nanoparticles, using aqueous extract of seeds (AES) and pulps (AEP) of Abelmoschus esculentus L. Moench (okra). The generated particles were characterized by the techniques of X-Ray Diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TG, DTA and DTG), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), diffuse reflectance spectroscopy in the ultraviolet / visible (UV) region -VIS DRS), pore volume and specific surface area (BET and BJH). A kinetic thermo-complex study was also carried out in order to evaluate the thermal evolution and the kinetic parameters of zirconium oxide formation. From the comparative analysis of the FTIR spectra of calcined and noncalcined samples, a possible mechanism of complexation of Zr4 + ions is inferred, which is related to the complexing action of polyphenols and tannin compounds from plant extracts. The kinetic study of thermal decompression reveals that the ion-chelating forces in the AES-Zr complex are greater when compared to the AEP-Zr complex (190 kJ compared to 50 kJ). As for the thermal profile, it is observed that the samples are distinct, presenting the main events of thermal evolution at different temperatures. It can also be inferred that the precursors influence the physical-chemical and morphological properties of the generated nanoparticles. The AEPc -Zr sample has a larger crystallite size (11 nm) compared to the AESc -Zr sample (6 nm), however, it is observed that the two samples mostly present the tetragonal phase of zirconium oxide. As for the bandgap of the samples generated, it is observed that there is no significant difference between them, being estimated at around 4.8 eV. It was observed that the generated material showed catalytic activity against the discoloration of the violet crystal dye, degrading 85% of the dye in up to 11 minutes in the presence of sodium borohydride.Universidade do Estado da BahiaPrograma de Pós-Graduação em Química AplicadaVirgens, Cesário Francisco dasSantos, Walter Nei Lopes dosMagalhães, Robert Newton Silva HenriquesCastro, João Daniel Santos2024-06-05T17:27:01Z2024-06-05T17:27:01Z2020info:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionapplication/pdfapplication/pdfCASTRO, João Daniel Santos. Síntese verde mediada por micro-ondas de nanopartículas de óxido de zircônio (zro2) empregando o extrato aquoso de abelmoschus esculentus l. Moench (quiabo). Orientador: Cesário Francisco das Virgens. 2020. 99f. Dissertação (Mestrado Acadêmico). Universidade do Estado da Bahia. Departamento de Ciências Exatas e da Terra. Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada – PGQA. Campus I. 2020.https://saberaberto.uneb.br/handle/20.500.11896/5481porinfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by/3.0/br/reponame:Saber Aberto – Repositório Institucional da UNEBinstname:Universidade do Estado da Bahia (UNEB)instacron:UNEB2024-06-06T03:00:52Zoai:saberaberto.uneb.br:20.500.11896/5481Repositório InstitucionalPUBhttps://saberaberto.uneb.br/server/oai/requestrepositorio@uneb.br || sisb@uneb.bropendoar:2024-06-06T03:00:52Saber Aberto – Repositório Institucional da UNEB - Universidade do Estado da Bahia (UNEB)false
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