Estudo cinético de decomposição térmica de polímeros de impressão iônica multifuncionais para remoção seletiva de metais tóxicos em solução aquosa – síntese e caracterização

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Barros, Jéssica de Vasconcelos Cardoso
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Saber Aberto – Repositório Institucional da UNEB
Texto Completo: https://saberaberto.uneb.br/handle/20.500.11896/5540
Resumo: O descarte inadequado de efluentes contaminados por metais tóxicos causam a deterioração da qualidade nas águas superficiais e associado a este fenômeno o consequente impacto em ecossistemas aquáticos e na saúde humana. Dentre estes metais destacamos o níquel e mercúrio. Na busca por materiais na remediação de áreas impactadas por tais contaminantes, os polímeros impressos ionicamente (IIPs, do inglês ionic imprinted polymers) recebem destaque devido ao seu elevado grau de pureza, seletividade e altas taxas de remoção. Nesse contexto, a fim de obter um material com o devido grau de pureza e fácil regeneração, para remoção de Ni(II) e Hg(II) de efluentes, realizou-se a síntese de IIP multifuncional tendo como íons moldes Ni2+ e Hg2+, utilizando ditizona como complexante, ácido metacrílico e dimetacrilato de etilenoglicol como monômero e agente de ligação cruzada, respectivamente. Seguindo uma rota já desenvolvida no grupo de pesquisa – com abordagem de aprisionamento e metodologia de polimerização radicalar usando o método de Bulk, resultando em uma matriz polimérica porosa com cavidades incorporadas – efetuou-se um planejamento, diminuindo o tempo de polimerização e de consumo de reagentes. Para avaliar a estabilidade termocinética do material, fezse análise termogravimétrica (TG/DTG) e estudo cinético empregando os métodos não-isotérmicos de Flynn-Wall-Ozawa (FWO) e Modelo da energia ativada distribuída (DAEM, do inglês Distributed activated energy model). Foram também avaliados os resultados das análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR, do inglês Fourier transform infrared) e Difratometria de Raios X. A análise dos parâmetros cinéticos evidencia que as amostras apresentam estabilidade térmica, variando pouco os seus valores da energia de ativação e ambos os métodos apresentaram um R² acima de 0,9 em uma ampla faixa de taxa de conversão. A amostra IIP-Ni2+ apresentou um evento de perda de massa, assim como a amostra IIP-Ni2+/Hg2+, com menor diferença de temperatura, o que indica que é a amostra que apresenta maior estabilidade térmica.
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Nesse contexto, a fim de obter um material com o devido grau de pureza e fácil regeneração, para remoção de Ni(II) e Hg(II) de efluentes, realizou-se a síntese de IIP multifuncional tendo como íons moldes Ni2+ e Hg2+, utilizando ditizona como complexante, ácido metacrílico e dimetacrilato de etilenoglicol como monômero e agente de ligação cruzada, respectivamente. Seguindo uma rota já desenvolvida no grupo de pesquisa – com abordagem de aprisionamento e metodologia de polimerização radicalar usando o método de Bulk, resultando em uma matriz polimérica porosa com cavidades incorporadas – efetuou-se um planejamento, diminuindo o tempo de polimerização e de consumo de reagentes. Para avaliar a estabilidade termocinética do material, fezse análise termogravimétrica (TG/DTG) e estudo cinético empregando os métodos não-isotérmicos de Flynn-Wall-Ozawa (FWO) e Modelo da energia ativada distribuída (DAEM, do inglês Distributed activated energy model). Foram também avaliados os resultados das análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR, do inglês Fourier transform infrared) e Difratometria de Raios X. A análise dos parâmetros cinéticos evidencia que as amostras apresentam estabilidade térmica, variando pouco os seus valores da energia de ativação e ambos os métodos apresentaram um R² acima de 0,9 em uma ampla faixa de taxa de conversão. A amostra IIP-Ni2+ apresentou um evento de perda de massa, assim como a amostra IIP-Ni2+/Hg2+, com menor diferença de temperatura, o que indica que é a amostra que apresenta maior estabilidade térmica.The inadequate disposal of effluents contaminated by toxic metals causes deterioration of the quality of surface waters and associated with this phenomenon the consequent impact on aquatic ecosystems and human health. Among these metals, nickel and mercury can be highlighted. In the search for materials in the remediation of areas impacted by such contaminants, ionically imprinted polymers (IIPs) are highlighted due to their high degree of purity, selectivity and high removal rates. In this context, in order to obtain a material with the proper degree of purity and easy regeneration, for the removal of Ni(II) and Hg(II) from effluents, the synthesis of multifunctional IIP was carried out with Ni2+ and Hg2+ as template ions, using dithizone as complexing agent, methacrylic acid and ethylene glycol dimethacrylate as monomer and cross-linking agent, respectively. Following a route already developed in the research group – with an entrapment approach and radical polymerization methodology using the Bulk method, resulting in a porous polymer matrix with cavities incorporated – a planning was carried out, reducing the polymerization time and consumption of reagents. To evaluate the thermokinetic stability of the material, thermogravimetric analysis (TG/DTG) was performed and a kinetic study using the non-isothermal methods of Flynn-Wall-Ozawa (FWO) and Distributed Activated Energy Model. (DAEM). The results of the analysis of scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and Xray diffraction were also evaluated. The analysis of the kinetic parameters shows that the samples present thermal stability, with little variation in their activation energy values, both methods presented an R² above 0.9 in a wide range of conversion rate. The IIP-Ni2+ sample presented a mass loss event, as well as the IIP-Ni2+/Hg2+ sample, with the smallest temperature difference, which indicates that it is the sample that presents greater thermal stability.Universidade do Estado da BahiaPrograma de Pós-Graduação em Química AplicadaVirgens, Cesário Francisco dasChaves, Michel Ricardo de BarrosSantos, Arnaud Victor dosBarros, Jéssica de Vasconcelos Cardoso2024-06-11T11:49:37Z2024-06-11T11:49:37Z2022info:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionapplication/pdfapplication/pdfBARROS, Jéssica de Vasconcelos Cardoso. Estudo cinético de decomposição térmica de polímeros de impressão iônica multifuncionais para remoção seletiva de metais tóxicos em solução aquosa – síntese e caracterização. Orientador: Cesário Francisco das Virgens. 2022. 71f. Dissertação (Mestrado Acadêmico). Universidade do Estado da Bahia. Departamento de Ciências Exatas e da Terra. Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada – PGQA. Campus I. 2022https://saberaberto.uneb.br/handle/20.500.11896/5540porinfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by/3.0/br/reponame:Saber Aberto – Repositório Institucional da UNEBinstname:Universidade do Estado da Bahia (UNEB)instacron:UNEB2024-06-12T03:00:44Zoai:saberaberto.uneb.br:20.500.11896/5540Repositório InstitucionalPUBhttps://saberaberto.uneb.br/server/oai/requestrepositorio@uneb.br || sisb@uneb.bropendoar:2024-06-12T03:00:44Saber Aberto – Repositório Institucional da UNEB - Universidade do Estado da Bahia (UNEB)false
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