Preparação e caracterização de fase estacionária reversa fenil-propil-metil-siloxano, imobilizada por micro-ondas, para cromatografia líquida de alta eficiência

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Begnini, Fernanda Ribeiro
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616406
Resumo: Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
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spelling Preparação e caracterização de fase estacionária reversa fenil-propil-metil-siloxano, imobilizada por micro-ondas, para cromatografia líquida de alta eficiênciaPreparation and characterization of microwave-immobilized phenyl-propyl-methyl-siloxane stationary phase for reversed-phase high-performance liquid chromatographyFases estacionárias reversasCromatografia líquida de alta eficiênciaPoli (2-fenilpropil) metilsiloxanoReversed-phase high-performance liquid chromatographyStationary phasesPoly (2-phenylpropyl) methylsiloxaneOrientador: Isabel Cristina Sales Fontes JardimDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Novas fases estacionárias (FE) para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (CLAE-FR) foram preparadas a partir da sorção e imobilização por micro-ondas do copolímero poli(2- fenilpropil)metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica Kromasil (tipo B, esférica, 5 mm). A FE preparada com carga do copolímero de 50%, imobilizada a 540 W por 80 minutos e extraída com clorofórmio (3 horas) e metanol (2 horas) após 8 dias de imobilização, apresentou desempenho cromatográfico satisfatório, com eficiências acima de 60000 pratos/m e parâmetros cromatográficos na faixa aceita pela literatura. Através da caracterização físico-química da FE preparada, pelas técnicas de RMN Si e C, e espectroscopia de absorção no infravermelho, entre outras, foi possível sugerir que o PFPMS encontra-se fisicamente sorvido e quimicamente ligado à sílica. A caracterização cromatográfica mostrou que a FE possui seletividade hidrofóbica, seletividade estérica, pouca interação com analitos polares e grupos silanóis residuais, sendo características apropriadas para uma FR. A FE preparada apresenta grande potencial na separação de agrotóxicos, fármacos e hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, além de possuir estabilidade em meio ácidoAbstract: A new stationary phase for reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) was prepared by sorption and microwave immobilization of the copolymer poly(2- phenylpropyl)methylsiloxane (PPPMS) onto a silica support (Kromasil®, type B, 5 mm). The stationary phase prepared with copolymeric content of 50%, immobilized at 540 W for 80 min and extracted with chloroform (3 hours) and methanol (2 hours) eight days after immobilization, showed satisfactory chromatographic performance, with efficiency above 60000 plates/m and symmetrical peaks. The physical¿chemical characterization of the new microwave immobilized stationary phase using solid-state NMR spectroscopy and infrared spectroscopy suggested that the copolymer is physically sorbed and chemically bonded onto the silica support. The chromatographic characterization showed that the stationary phase has hydrophobic selectivity, steric selectivity, low interaction with polar analytes and residual silanols, suggesting that the stationary phase prepared is promising to be used in RP-HPLC. The microwave immobilized stationary phase presented chemical stability and potential applicability to separation of pesticides, pharmaceutical drugs and polycyclic aromatic hydrocarbonsMestradoQuímica AnalíticaMestre em Química[s.n.]Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes, 1953-Raimundo Júnior, Ivo MiltonSilva, Rosely BarbosaUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASBegnini, Fernanda Ribeiro20112011-01-08T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf108 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616406BEGNINI, Fernanda Ribeiro. Preparação e caracterização de fase estacionária reversa fenil-propil-metil-siloxano, imobilizada por micro-ondas, para cromatografia líquida de alta eficiência. 2011. 108 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616406. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/831011porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T06:25:14Zoai::831011Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T06:25:14Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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