Desenvolvimento de modulador com fluxo diferencial para cromatografia gasosa bidimensional abrangente

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Crucello, Juliana, 1991-
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1637662
Resumo: Orientador: Leandro Wang Hantao
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spelling Desenvolvimento de modulador com fluxo diferencial para cromatografia gasosa bidimensional abrangenteDevelopment of a differential flow modulator for comprehensive two-dimensional gas chromatographyModuladorCromatografia gasosaMisturas complexas - SeparaçãoModulatorGas chromatographyComplex mistures - SeparationOrientador: Leandro Wang HantaoDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Com o surgimento das técnicas cromatográficas multidimensionais, em especial a cromatografia gasosa multidimensional (MDGC), um aumento sem precedentes no poder de separação da análise foi alcançado. Este aumento se deve pela combinação de dois ou mais estágios de separação em uma única análise. Ainda, a possibilidade de acoplamento desta técnica com outras técnicas instrumentais como espectrometria de massas, torna possível a detecção de centenas de compostos. Este atributo torna possível a investigação de sistemas bastante desafiadores, como aqueles encontrados na petroleômica e metabolômica. Entretanto, os sistemas de separações MDGC mais adotados atualmente envolvem o consumo de fluídos criogênicos, agregando alto valor à técnica, o que acaba por restringi-la. Recentemente, porém, a confecção de interfaces livres de consumíveis para MDGC vem ganhando destaque como uma boa alternativa aos dispositivos criogênicos. Neste contexto, é proposto no Capítulo 2 o desenvolvimento e caracterização de um modulador com fluxo diferencial, um dispositivo que permite a conversão da técnica de cromatografia gasosa monodimensional (1D-GC) para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCxGC) sem a utilização de fluídos criogênicos. As principais aplicações de GCxGC residem na separação de misturas complexas que excedem a capacidade de pico da 1D-GC. Amostras complexas, que apresentam elevado número de compostos com ampla faixa de volatilidade ou grandes números de coeluições, podem ser resolvidas utilizando estas técnicas. Neste contexto, nos Capítulos 3, 4 e 5 são apresentados estudos de caso utilizando a interface desenvolvida neste projeto para amostras de alta complexidade. No Capítulo 3, o sistema foi utilizado para realizar a separação de bifenilas policloradas em óleos de transformador; também, o desempenho da técnica para análises quantitativas foi avaliado. No Capítulo 4 é demonstrado o potencial de uso da técnica de GCxGC acoplada com espectrometria de massas (GCxGC-MS) combinada com técnicas de microextração na obtenção do perfil de compostos voláteis e semi-voláteis de amostras de vinho. Por fim, no Capítulo 5 foi apresentado um estudo de caso empregando técnicas de microextração combinadas com GCxGC-MS na detecção de contaminantes em concentrações traço em amostras de solução nasalAbstract: Since the development of the multidimensional chromatographic techniques, particularly the multidimensional gas chromatography (MDGC), the separation power of the analysis was greatly improved. Such improvement was achieved by the combination of two separation steps in a single analysis. Also, the possibility of coupling this technique with other techniques such as mass spectrometry, makes it possible the detection of hundreds of compounds. This feature allows the investigation of challenging systems, such as petroleomics and metabolomics. However, the systems more adopted for MDGC are intermediated by cryogenic fluids, which elevates the operational cost of the technique, restricting its adoption worlwide. Recently, though, the confection of interfaces free from consumables for MDGC has drawing attention as a good alternative for the usage of cryogenic systems. In such scenario, it is proposed in the Chapter 2 the development and characterization of a differential flow modulator, an apparatus that allows the conversion of the mono-dimensional gas chromatography (1D-GC) to the comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC) without the use of cryogenic fluids. The main applications of the GCxGC are the separation of complex mixtures that exceeds the peak capacity of the 1D-GC. Complex samples, that presents a high number of compounds exhibiting a large volatile range or a high number of coelutions, may be resolved by using such technique. In this context, in the Chapters 3, 4 and 5 are presented cases studies using the interface developed in this project for samples with high complexity. In the Chapter 3, the system was used to separate polychlorinated biphenyls in insulation oils; also, the performance of the technique to quantitative analysis was evaluated. In Chapter 4 is demonstrate the potential of the technique of GCxGC coupled to mass spectrometry (GCxGC-MS) matched with microextraction techniques to obtain the profile of volatile and semi-volatile organic compounds in wine samples. Lastly, in Chapter 5 is presented a case study employing microextraction techniques combined with GCxGC-MS for the detection of contaminants in trace concentration from samples of nasal solutionMestradoQuímica AnalíticaMestra em QuímicaCAPES88882.329149/2019-01CNPQ400182/2016-5FAPESP2017/25490-1[s.n.]Hantao, Leandro Wang, 1986-Bogusz, StanislauSilva, José Alberto Fracassi daUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASCrucello, Juliana, 1991-20192019-07-17T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (133 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1637662CRUCELLO, Juliana. Desenvolvimento de modulador com fluxo diferencial para cromatografia gasosa bidimensional abrangente. 2019. 1 recurso online (133 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1637662. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1095594Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2019-12-03T15:14:31Zoai::1095594Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2019-12-03T15:14:31Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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